[发明专利]一种高保水吸附型缓控释肥包膜材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及缓控释肥料的生产技术领域。

背景技术

随着人口、资源、环境问题的日益突出，农业生产必须在保障高产的同时从经济和环境的角度优化养分利用效率。缓控释肥料可以显著提高肥料的利用率、减少养分的挥发和淋溶损失、减轻过度施肥对环境的污染，因而备受欢迎。目前，市场上大量的包膜肥的包膜材料为难降解的化学合成物质，对环境造成了污染，并且违背了绿色化学的初衷，因此，发明一种绿色可降解的包膜材料十分必要。

高保水吸附树脂是一类高分子功能材料，吸水量大、保水性强，可以吸收比自身重量更多的水，因此，高吸水树脂与肥料的结合提高了土壤的持水量，有利于作物的生长。

纤维素是自然界中数量最大的可再生资源，它可以在许多领域发挥重要作用。将成本低廉的纤维素引入高保水吸附树脂的制备中，作为肥料的包膜材料，制备具有吸水保水功能的新型缓控释肥料，不仅环境友好可降解，而且可有效降低缓控释肥料成本。因此，无论从高效利用天然再生资源，还是从提高肥料利用效率，达到材料与生态环境的和谐等角度考虑，开发纤维素基新型缓控释肥材料，对于发展可持续高效农业具有重要而现实的意义。

发明内容

本发明目的在于提出一种高保水吸附型缓控释肥包膜材料的制备方法。

本发明的技术方案为：由丙烯酸、丙烯酰胺或丙烯腈、酸化纤维素、交联剂、引发剂和改性膨润土通过接枝聚合反应制得。

本发明方法简单，制得的包膜材料吸水保水能力强，生物可降解，生产成本低，物理强度高，缓释效果好，并且具有良好的吸附性能，使得肥料产品具有更多的功能（例如：肥料与农药或其他农田所需要的有效成分的结合）。

进一步地，所述丙烯酸、丙烯酰胺或丙烯腈与酸化纤维素的混合质量比为3∶1∶1。本发明所述引发剂与丙烯酸的混合质量比为1～1.5∶100。以吸水倍率或吸盐水倍率为指标，此比例所制备的高保水树脂吸水或吸盐效果较好。

所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。过硫酸铵和过硫酸钾是常用引发微晶纤维素接枝共聚的引发剂，反应条件温和，成功率高。

所述交联剂与丙烯酸的混合质量比为0.1～0.8∶100。所述交联剂为氢氧化铝、N，N-亚甲基双丙烯酰胺或二异氰酸酯。以吸水倍率或吸盐水倍率为指标，此比例范围所制备的高保水树脂吸水或吸盐效果较好。

所述酸化纤维素的制备方法是：将纤维素与盐酸水溶液混合，在105℃条件下反应取得。通过酸处理对纤维素进行改性后，使得纤维素分子之间的氢键作用大为减弱，减小了分子之间的吸引力，并且破坏纤维素的β-1,4-糖苷键，从而使其更易于与单体发生反应。

所述改性膨润土的制备方法是：以十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或溴化十六烷基吡啶对钠基膨润土进行改性，得到改性膨润土。对钠基膨润土进行改性，得到改性膨润土。通过此方法对膨润土进行改性，使有机阳离子通过离子交换作用引入膨润土分子层间,导致层间距增大，因而改性膨润土比常规膨润土对有机物有更强的吸附能力，并且通过在树脂中添加膨润土有效的增加了树脂的凝胶强度。

另外，本发明接枝聚合反应的温度为65～75℃，反应时间为1.5～3小时。在上述反应物比例下，此反应温度和时间可以获得所需的产物；而温度太低或高，时间太短或长，均无法得到所需的产物。

附图说明

图1 是本发明实施例1制得的产品的红外图。

图2是本发明实施例制得的产品对双氰胺（硝化抑制剂）的吸附曲线。

图3为未添加改性膨润土所得到的树脂经过5次重复吸、脱水处理后的最终状态图。

图4为本发明包膜材料1经过10次重复吸、脱水处理后的最终状态图。

具体实施方式

一、制备工艺：

制备酸化纤维素：

1、以盐酸和水混合，配制取得质量百分数为0.2%的盐酸水溶液。

取10kg纤维素与200kg盐酸水溶液于反应釜中，控制温度为105℃反应24h，取固相以去离子水洗涤至中性，真空抽滤，在60℃干燥，得酸化纤维素，备用。

实施例1：

1、制备十二烷基三甲基溴化铵改性膨润土：

将5kg钠基膨润土放入反应容器内，加入95kg去离子水后在搅拌的作用下制成5%膨润土悬浮液，再将2 kg十二烷基三甲基溴化铵加入其中，控制温度为65℃，持续搅拌5h，离心分离后取固相以去离子水进行洗涤三次，然后再烘干、研磨、过80目筛，得十二烷基三甲基溴化铵改性膨润土，放入干燥器中保存备用。