[发明专利]一种高通量耐溶剂聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜的制备方法在审
申请号: | 201710576765.3 | 申请日: | 2017-07-14 |
公开(公告)号: | CN107469637A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 苏保卫;宋晓娟;李树轩;吕利 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D71/64;B01D61/02 |
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地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通量 溶剂 聚酰亚胺 有机 无机 复合 制备 方法 | ||
1.一种高通量耐溶剂聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤一:将基膜表面与含纳米颗粒和二胺化合物的水相单体溶液充分接触浸泡一定时间,去掉基膜表面的水相溶液并在一定温度的气氛中晾干10~300s;将晾干后的基膜表面与含有四元酰氯的第一有机溶剂的溶液充分接触浸泡界面聚合一定时间后,去掉膜表面的有机相溶液,并在一定温度的气氛中晾干一定时间,得到界面聚合复合膜;
步骤二:将步骤一的界面聚合复合膜在一定温度的化学亚胺化试剂中化学亚胺化处理一定时间,去掉基膜表面的化学亚胺化试剂溶液并在一定温度的气氛中晾干10~300s,得到聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜;
步骤三:将步骤二的聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜在一定温度的置换溶剂中置换处理一定时间;
步骤四:将步骤三的经置换溶剂置换后的聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜在一定温度的交联剂溶液中化学交联处理一定时间,然后在一定温度和真空度的气氛中热处理一定时间,即得到交联改性的耐溶剂聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜;
步骤五:将步骤四的交联改性的耐溶剂聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜在一定温度的活化溶剂中活化处理一定时间,然后在一定温度和真空度的气氛中热处理一定时间,得到高通量耐溶剂聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种高通量耐溶剂聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,
所述的水相单体溶液中含有:二胺化合物、酸接受剂、相转移催化剂、表面活性剂和纳米颗粒;
所述的有机相单体溶液中含有:四元酰氯或混合酰氯,和第一有机溶剂;
所述的化学亚胺化试剂中含有:脱水剂、亚胺化催化剂和第二有机溶剂;
所述的交联剂溶液中含有:交联剂和第三有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种高通量耐溶剂聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,
所述的化学亚胺化试剂的温度为0℃化学亚胺化试剂的泡点温度;
所述的置换溶剂的温度为0℃至置换溶剂的泡点温度;
所述的交联剂溶液的温度为0℃至交联剂的泡点温度;
所述的活化溶剂的温度为0℃至活化溶剂的泡点温度。
4.根据权利要求2所述的一种高通量耐溶剂聚酰亚胺有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,
所述的二胺化合物包括间苯二胺、对苯二胺、乙二胺、己二胺,及上述任意两者或多者的组合;
所述的酸接受剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂,或上述任意二者或多者的组合;
所述的相转移催化剂包括四丁基氯化铵(TBAC)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基硫酸氢铵(TBAHS)、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵,或上述任意两者或多者的组合;
所述的表面活性剂包括十二烷基硫酸钠(SLS)、十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS),或上述任意两者或多者的组合;
所述的四元酰氯包括均苯四甲酰氯;所述的混合酰氯为四元酰氯与其它多元酰氯的组合;
所述的第一有机溶剂包括烷烃;
所述的脱水剂包括羧酸酐或多种羧酸酐的混合物;
所述的亚胺化催化剂包括三乙胺或吡啶及其衍生物;
所述的第二有机溶剂包括非极性有机溶剂和弱极性有机溶剂;
所述的交联剂包括二胺化合物、多元胺或其混合物,优选为乙二胺;
所述的第三有机溶剂包括异丙醇;
所述的置换溶剂包括水、醇或其混合物;
所述的活化溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃,或上述任意两种或多种的组合。
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