[发明专利]蒸汽服役环境下再氧化分析样本的获取方法

说明书

本发明公开了一种蒸汽服役环境下再氧化分析样本的获取方法，包括如下步骤：1)通过水蒸汽对材料进行蒸汽氧化，获取初次氧化样本；2)根据模拟分析的需要，采用机械切割、磨削或电火花切割去除部分或全部表面氧化层，模拟不同氧化层剥落情况；3)对步骤2)处理后的材料在保护性气体环境下进行高温蠕变加载；4)对步骤3)处理后的材料再次进行水蒸汽氧化，获取模拟蒸汽服役环境下再氧化分析样本；其中，步骤1)中采用H₂O蒸汽，步骤4)中采用重氧水(H₂¹⁸O)蒸汽，以区别两次氧化产物。

技术领域

本发明属于材料抗氧化性评估技术领域，特别涉及一种蒸汽服役环境下再氧化分析样本的获取方法。

背景技术

在核电和火电设备高温高压蒸汽氧化服役环境的部件中，材料的抗氧化性评估是必不可少的。传统的实验室分析中通常采用针对于原始材料的单次氧化法。但实际过程中，“氧化皮生长——剥落——次生氧化皮再生长”的周期过程是此类高温部件服役过程中的普遍现象。单次氧化皮分析结果仅适用于初次氧化皮生长。因此，有必要对次生氧化皮再生长规律进行研究，以揭示部件寿命全过程的氧化机理。

次生氧化皮与初生氧化皮两者生长的不同在于：高温高压蒸汽环境服役过程中，材料经历了高温与力学交互，存在蠕变过程导致的蠕变损伤对蒸汽氧化的影响。且实际服役环境下蠕变和蒸汽氧化是同时进行，实验获取这样的分析样本比较困难。分析实际服役过程可以发现，相比于“氧化皮生长——剥落”这样一个氧化过程，蠕变损伤发展过程所经历的时间要长得多。

目前，在带有高温高压密闭容器的慢速拉伸试验系统上可以实现化学环境和力学效应的结合，但不能实现化学环境和不同蠕变的组合，而且设备系统很昂贵。理论上对于高温高压蒸汽服役环境中次生氧化皮的获取方法是直接在生产设备加装试验管道，如：欧洲在电站锅炉上加装试验管道，对新材料的实用性进行验证；在满足温度和压力条件的模拟服役设备的试验台上获取。两者的实现难度很大，成本高昂。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种蒸汽服役环境下再氧化分析样本的获取方法。

蒸汽服役环境下再氧化分析样本的获取方法，包括如下步骤：

1)通过水蒸汽对材料进行蒸汽氧化，获取初次氧化样本；

2)根据模拟分析的需要，采用机械切割、磨削或电火花切割去除部分或全部表面氧化层，模拟不同氧化层剥落情况；

3)对步骤2)处理后的材料在保护性气体环境下进行高温蠕变加载；

4)对步骤3)处理后的材料再次进行水蒸汽氧化，获取模拟蒸汽服役环境下再氧化分析样本；

其中，步骤1)中采用H₂O蒸汽，步骤4)中采用重氧水(H₂¹⁸O)蒸汽，以区别两次氧化产物。

进一步，步骤1)和步骤4)中所述蒸汽氧化，适用于任意温度和压力组合下的蒸汽氧化。

进一步，步骤3)中所述高温蠕变加载，适用于任意温度、载荷和加载时间组合下的蠕变加载。

本发明将“氧化层生长—剥落”过程视为不变蠕变损伤下的氧化过程，因而蠕变-氧化交互的蒸汽氧化过程可以分解为蠕变后的氧化过程。在此基础上，本发明提出了蒸汽氧化—剥落部分或全部初次氧化皮—高温蠕变—蒸汽再氧化的获取蒸汽服役环境下再氧化分析样本的方法。

本发明的有益效果为：

本发明的方法将很难实现的复杂过程，分解为化学和高温蠕变共同作用的过程，通过两个简单的实验工作就能实现原本很复杂实验才能完成的工作。

通过对本发明方法获得的样本进行分析，可以更加科学合理的评估材料的抗氧化性，为抗氧化材料的开发、评估，以及为抗氧化部件的优化设计提供可靠依据。