[发明专利]一种石墨烯电池负极复合材料有效
申请号: | 201710571703.3 | 申请日: | 2017-07-13 |
公开(公告)号: | CN107507967B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 冯岩;李世刚 | 申请(专利权)人: | 贵州鼎玺烯材高科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 张玺 |
地址: | 551700 贵州省毕节地*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 电池 负极 复合材料 | ||
1.一种石墨烯电池负极复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)分散石墨烯:石墨烯在聚氧乙烯蓖麻油的作用下均匀分散于乙二醇中;
(2)包覆碳:将步骤(1)所得分散石墨烯加入有机碳源水溶液中,搅拌3小时,再在110℃继续搅拌蒸发溶剂后,于800℃高温热解5小时,即得碳包覆的石墨烯;
(3)包覆碳化硅:将碳化硅与步骤(2)所得碳包覆的石墨烯一并置于球磨机中研磨,将所得粉体置于管式炉中加热焙烧,然后随炉降至室温,即得;
所述石墨烯、碳和碳化硅的质量比为1∶0.08∶0.15;
步骤(1)中,石墨烯、聚氧乙烯蓖麻油与乙二醇的质量比为0.001∶0.05∶95;
步骤(3)中管式炉加热程序为:在氦气气氛下以5~8℃/min的升温速率升温至300~400℃,保温2~3小时后,以12~15℃/min的升温速率升温至800~900℃后恒温焙烧10~12小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,有机碳源水溶液中有机碳源的质量百分数为3%,所述有机碳源选自葡萄糖或蔗糖中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的碳化硅是通过以下方法制备得到的:
(31)制备碳化硅前驱体;
(32)碳化硅前驱体在氦气气氛保护下,以18℃/min的升温速率升温至1500℃,保温10小时,自然冷却至室温,得到墨绿色的初期碳化硅;
(33)将步骤(32)所得初期碳化硅加入质量浓度35%的氢氟酸溶液中,除去未反应的二氧化硅,水洗,过滤,烘干,即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(31)的具体方法是:将蔗糖溶于水和乙二醇中,加入硝酸铁,搅拌使其溶解,形成混合溶液,40~60℃边搅拌边加入将硅酸四乙酯和有机硅,再加入柠檬酸,水解15~20小时,制得碳硅二元溶胶,接着加入到六次甲基四胺中,维持在40~60℃温度条件下进行胶凝,凝胶老化20~30小时后,100~150℃条件下干燥12~15小时,制得棕色的碳化硅前驱体;其中,蔗糖、水、乙二醇、硝酸铁、硅酸四乙酯、有机硅、柠檬酸和六次甲基四胺的物质的量之比为1∶10~20∶8~10∶0.02~0.03∶3∶0.5~0.7∶0.1~0.2∶0.2~0.3。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(31)所得碳化硅前驱体先研磨成25~40目,然后再进行步骤(32)的处理。
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