[发明专利]一种硝基氯苯生产后废水处理方法

说明书

本发明公开了一种硝基氯苯生产后废水处理方法，所述废水处理方法的具体包括以下步骤：硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往萃取釜内部加入四氯化碳萃取其中的少量的硝基氯苯和氯苯分离出的水相，进入到酸化釜内，加入过量的硫酸，收集产生的氨气，将酸化后的溶液转入到蒸发釜内，加热蒸发浓缩至一定浓度，蒸汽回收，得到含有硝酸的硫酸的浓缩液，浓缩液精炼后用于硝基氯苯的生产，本发明硝基氯苯生产后废水处理方法中生产后的废水经过萃取、酸化、蒸发和浓缩一系列处理后，得到再生的碱性试剂和硫酸浓缩液，循环至硝基氯苯的生产，提高了经济效益，优化了硝基氯苯生产后废水处理方法和工艺设计，满足硝基氯苯生产后废水处理方法和工艺设计要求。

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种硝基氯苯生产后废水处理方法。

背景技术

硝基氯苯是医药、农药、染料等许多精细化工产品的中间体。硝基氯苯的生产是以氯苯为原科，采用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂进行硝化，硝化得到的粗品需要经过碱洗和水洗，然后用精馏塔进行分离提纯，得到对硝基氯苯和邻硝基氯苯。采用上述生产工艺，生产每吨硝基氯苯产品将产生1.2～1.8吨废水，该废水主要含硝基氯苯、硝基氯苯酚等污染物，具有色度高、盐分高、难生物降解等特点。

中国专利CN1055902C公开了一种硝基苯和硝基氯苯生产的废水处理方法，该方法是在废水中加入四氯化碳或苯，充分振荡后静止分层，分出水层后用相同体积的四氯化碳或苯进行萃取，连续萃取多次后，废水中即不含硝基苯或硝基氯苯。根据该专利，用与废水体积相同的四氯化碳对废水进行一次萃取操作可以把废水中硝基氯苯的含量由700ppm降低到60ppm。尽管该专利提出的方法对分离废水中的硝基氯苯确实具有明显的效果，但该方法还存在下面的一些问题：首先，经过萃取操作之后，废水中硝基氯苯的含量还难以达到排放标准的要求；其次，该专利仅仅关注了废水中硝基氯苯含量的变化，并未对其他与废水达标排放有关的指标(如色度、COD等)进行考虑；再者，含有硝基氯苯的四氯化碳如何处理仍然是个难题。简而言之，单纯依靠该方法还难以有效解决硝基氯苯生产废水的达标排放问题。在分离硝基氯苯混合物过程中，从硝化反应得到的硝基氯苯组成中间硝基氯苯只有1％，无法单独分离，只能随硝基氯苯共溶油在操作系统内循环，随着循环次数的增加，间硝基氯苯逐渐富集，为保证对硝基氯苯产品中的间硝基氯苯含量不超标，当混合硝基氯苯中的间硝基氯苯浓度达到12％～13％时，就必须排放一部分。行业中，一般把这部分混合物中的间硝基氯苯浓缩至20％～45％后废弃处理，称作硝基氯苯间位油。

中国专利CN1233570C公开了一种硝基氯苯生产废水中硝基氯苯的树脂吸附回收工艺，它是将硝基氯苯生产废水经预处理除去机械杂质后，以10BV/h以下的流量通过装填有苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂的吸附柱，使硝基氯苯选择性吸附在树脂上，硝基酚类物质不被吸附，吸附出水中的硝基氯苯含量在2mg/L以下，吸附了硝基氯苯的吸附树脂用水蒸汽作为脱附剂脱附再生，所得到的汽、液混合物进行冷却，分离回收硝基氯苯。尽管该专利可以从硝基氯苯生产废水中有效分离硝基氯苯，但废水中的硝基酚类物质仍然存在，不能达标排放。

综上，目前想要实现硝基氯苯生产废水的达标排放尚缺乏完整有效的手段。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种硝基氯苯生产后废水处理方法，所述废水处理方法的具体包括以下步骤：

(1).萃取：将硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往萃取釜内部加入萃取剂，设定釜内萃取压力、萃取温度和搅拌速率，萃取后静止分层一段时间，分别放出水相和有机相；

(2).精馏：将经过萃取后的有机相转入到精馏塔内部，设置精馏塔内部的精馏温度后进行精馏，精馏得到萃取剂、氯化苯和硝基氯苯；

(3).酸化：将从萃取釜萃取后的水相转入到酸化釜内，加入过量的酸化剂，用装有稀氨水的收集罐收集产生的氨气回收用于硝基氯苯的生产，酸化后的溶液进入蒸发釜内部；