[发明专利]一种聚酯废料回收工艺在审
申请号: | 201710566121.6 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107266664A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 罗竑 | 申请(专利权)人: | 宜兴市创新精细化工有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78;C08J11/24;C08J11/06;C07C67/317;C07C67/48;C07C67/00;C07C69/82 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256 | 代理人: | 任立 |
地址: | 214200 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 废料 回收 工艺 | ||
1.一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将PET废料粉碎,并清洗、烘干;
S2、干燥清洁的PET废料与乙二醇、催化剂一并加入反应釜中,加热至170~210℃,恒温下搅拌混合至解聚反应完全;
S3、反应结束后降温至125~145℃,快速热过滤,得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET;
S4、对一次滤液进行蒸馏,回收得到乙二醇;
S5、向蒸馏后的液体加入溶剂,加热后过滤,得到二次滤液和不溶物即对苯二甲酸双羟乙酯的低聚物;
S6、向二次滤液中加入脱色剂,热过滤后得到无色透明的三次滤液;
S7、三次滤液自然冷却,结晶析出针状晶体,过滤得到单体对苯二甲酸双羟乙酯,并在60℃下干燥;
S8、用氮气将单体对苯二甲酸双羟乙酯物料压入缩聚反应釜内,在低真空条件下进行预缩聚,然后在高真空条件下进行终缩聚;
S9、缩聚结束后由氮气将物料压出,铸带、冷却、切粒及干燥,最后得到PET颗粒产品。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S2中,解聚反应在195~197℃的恒温条件下进行2.5~3.5h。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S2中,乙二醇的质量是PET废料质量的2倍。
4.根据权利要求3所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S2中,解聚反应的催化剂采用氧化锌或醋酸锌,且催化剂的质量是PET废料质量的0.45~0.55%。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S4中,采用常压蒸馏回收法:将一次滤液加入到反应釜中,通入氮气和冷凝水,加热至乙二醇的沸点即197℃,常压下蒸馏回收的乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S4中,采用旋蒸回收法:将一次滤液冷却至85~95℃,加入少量85~95℃的去离子水,搅拌抽滤,反复两次后得到滤液;通过旋转蒸发器将滤液中的水分蒸出;再向所剩溶液中加入少量的氯化钙,静置12~14h,得到回收的乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S4中,采用减压蒸馏回收法:将一次滤液加入到反应釜中,通入冷凝水,打开循环水式多用真空泵,采用磁力搅拌器搅拌,缓慢加热至液体滴出;调节加热温度,使液体流出的速度每秒不超过1滴;蒸馏完后停止加热,得到回收的乙二醇。
8.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S5中,溶剂可采用甲苯、二甲苯或丙酮中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S6中,脱色剂为双氧水或活性炭。
10.根据权利要求9所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S6中,脱色剂为活性炭,且脱色温度为80~85℃,脱色时间为1~1.5h,活性炭的质量是二次滤液质量的10%。
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