[发明专利]一种银纳米粒固定化固相微萃取整体柱

权利要求书

1.一种银纳米粒固定化固相微萃取整体柱，其特征在于：所述整体柱是以粘多糖功能化整体柱作为基质整体柱，通过微泵辅助下将银纳米粒溶液通入基质整体柱，利用基质整体柱表面的羧基、氨基活性位点与银纳米粒的相互作用，实现银纳米粒的固定化，制得银纳米粒固定化固相微萃取整体柱；其中，粘多糖功能化固相微萃取整体柱的制备：首先进行空管的清洗烘干，然后将粘多糖与尿素溶液、甲醛溶液、催化剂均匀混合，快速超声振荡1~2min，再将混合物快速注满洗净干燥的空管中，两端封闭并浸于70 ℃水浴中恒温加热10min，待反应完成后，以水为流动相，将整体柱在液相色谱泵上冲洗去除柱床内残留的溶剂，得到所述粘多糖功能化整体柱，作为基质整体柱。

2.根据权利要求1所述的银纳米粒固定化固相微萃取整体柱，其特征在于：制备该整体柱所用的银纳米粒以粒状形式存在、粒子的形状呈球形、平均粒径在30 nm、紫外-可见光吸收光谱350~450 nm区段有明显吸收峰、尺寸分布区间狭窄、性能稳定、分散性良好。

3.根据权利要求1或2所述的银纳米粒固定化固相微萃取整体柱，其特征在于：制备该整体柱所用的银纳米粒溶液浓度为1 mmol/L。

4.根据权利要求1或2所述的银纳米粒固定化固相微萃取整体柱，其特征在于：所述整体柱应用于固相微萃取实现带有碳碳双键的不饱和化合物的富集。

5.根据权利要求1或2所述的银纳米粒固定化固相微萃取整体柱，其特征在于：所述整体柱应用于固相微萃取实现带有碳碳双键的不饱和化合物的顺反异构体的顺序洗脱。

6.一种制备如权利要求1或2所述的银纳米粒固定化固相微萃取整体柱的方法，其特征在于：其制备过程包括以下步骤：

1）粘多糖功能化固相微萃取整体柱的制备：首先进行空管的清洗烘干，然后将粘多糖与尿素溶液、甲醛溶液、催化剂均匀混合，快速超声振荡1~2 min，再将混合物快速注满洗净干燥的空管中，两端封闭并浸于70 ℃水浴中恒温加热10 min，待反应完成后，以水为流动相，将整体柱在液相色谱泵上冲洗去除柱床内残留的溶剂，得到所述粘多糖功能化整体柱，作为基质整体柱；

2）银纳米粒溶液的配制：将1 mmol/L AgNO₃溶液、2.8 mmol/L酒石酸钾钠溶液、2 mmol/L柠檬酸钠溶液等体积混合，调节混合溶液的pH值为10，即得到银纳米粒溶液；

3）银纳米粒的固定化：固定化银纳米粒前，先用乙腈冲洗基质整体柱，利用微泵将1mL银纳米粒溶液通入基质整体柱，然后两端封闭并浸于70 ℃水浴中恒温加热2 h，即得到银纳米粒固定化固相微萃取整体柱。

7.根据权利要求6所述的银纳米粒固定化固相微萃取整体柱的制备方法，其特征在于：所用空管为特氟龙管或聚醚醚酮管。