[发明专利]一种PET基铕络合杂化发光材料及其制备方法有效
申请号: | 201710544555.6 | 申请日: | 2017-07-06 |
公开(公告)号: | CN107325498B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 王瑶;韩真真;唐建国;刘继宪;黄林军;焦吉庆;王彦欣;王薇;崔学伟 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08L87/00;C08G81/00;C08G63/183;C08G63/78;C09K11/06 |
代理公司: | 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 11556 | 代理人: | 宋华 |
地址: | 266071 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 络合 杂化发光材料 低分子量 聚对苯二甲酸乙二醇酯 发光基团 杂化 制备 聚乙二醇链段 杂化聚合物 发光性能 结晶性能 聚乙二醇 维持稳定 铕络合物 稀土铕 离子 引入 | ||
本发明公开了一种PET基铕络合杂化发光材料及其制备方法,通过在低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯中引入聚乙二醇链段,得到一种低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯‑聚乙二醇的杂化聚合物,然后与稀土铕离子进行络合,得到一种低分子量PET基铕络合杂化发光基团,将得到的杂化发光基团均匀分散到PET树脂基体中,获得一种PET基铕络合杂化发光材料,该材料不仅具有铕络合物的发光性能,PET基体本身的机械和结晶性能也维持稳定并得到一定程度的改善。
技术领域
本发明涉及PET发光材料制备领域,特别是一种PET基铕络合杂化发光材料及其制备方法。
背景技术
稀土离子具有独特电子层结构使得稀土有机发光材料具有发光强度高、颜色纯正、荧光效率高谱线丰富等优点,而且发光颜色与稀土离子所在的环境基本无关,主要取决于稀土离子本身。然而,所有稀土离子络合物的应用都受限于它们的热和光稳定性,通过把功能稀土络合物加入到有机的聚合物配体中可以改善这个问题,由于稀土元素具有发光强大、色纯度高、发射波长稳定等优点,近年来稀土高分子发光材料相比于稀土小分子发光材料具有原料丰富、稳定性好、质量轻、成本低成型加工容易等优点,因此将稀土小分子发光材料高分子化是近年来的研究热点。稀土铕络合物是一种兼具有机化合物的高发光量子效率和无机化合物良好稳定性的红色荧光材料,具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PET基铕络合杂化发光材料的制备方法,把杂化发光基团加入到有机的聚合物基体中改善其热和光稳定性。
一种PET基铕络合杂化发光材料的制备方法,包括以下步骤:
首先,制备低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯:
低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯制备:将对苯二甲酸二甲酯,乙二醇,醋酸锌少量加到250mL容量瓶内,在190℃下反应2h,机械搅拌;然后加入少量缩聚催化剂Sb2O3和热稳定剂亚磷酸三苯酯,先反应半个小时,当温度上升到220℃下减压蒸馏1h,将混合液倒入蒸馏水中,待温度降至室温抽滤,将所得产品真空干燥,即得低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯;
然后,低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇嵌段共聚物制备:低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙二醇在100℃下以三氧化二锑为催化剂反应,使低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙二醇发生酯交换,在低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯上引入聚乙二醇基团,生成低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇杂化聚合物,再配制一定浓度的低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇的杂化聚合物溶液;
取一定量EuCl3溶液于锥形瓶中,加入一定质量的配合物邻菲罗林和TTA溶液,反应一定时间后加入一定浓度的低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇的杂化聚合物溶液,室温下搅拌反应一定时间后得到一种低分子量PET基铕络合杂化发光基团;
将上述得到的低分子量PET基铕络合杂化发光基团通过熔融共混均匀分散到线性聚酯中,得到一种PET基铕络合杂化发光材料。
所述的一种PET基铕络合杂化发光材料的制备方法,包括以下步骤:
首先,制备低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯:
低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯制备:将44.5g对苯二甲酸二甲酯,28mlg乙二醇,醋酸锌0.03g加到250mL容量瓶内,在190℃下反应2h,机械搅拌;然后加入0.03g缩聚催化剂Sb2O3和2-3滴热稳定剂亚磷酸三苯酯,先反应半个小时,温度上升到220℃减压蒸馏1h,将混合液倒入蒸馏水中,待温度降至室温抽滤,将所得产品真空干燥,即得低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯;
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