[发明专利]一种聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710541314.6 | 申请日: | 2017-07-05 |
公开(公告)号: | CN107286652B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 徐祖顺;李庆;廖光福;张淑来;童豪;赵文哲 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08L89/00;C08G73/10;C08J5/18 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 黄君军 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 改性 天然 黑色素 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料,其特征在于:所述纳米复合材料中的聚酰亚胺与天然黑色素通过化学键连接,所述天然黑色素表面接枝硅烷偶联剂。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料,其特征在于:所述纳米复合材料中,改性天然黑色素质量为所述聚酰亚胺质量的0.1~2%,所述改性天然黑色素为表面接枝有硅烷偶联剂的天然黑色素。
3.权利要求1所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤包括:
S1、提取天然黑色素纳米颗粒;
S2、天然黑色素表面改性:将天然黑色素纳米颗粒分散于有机溶剂中,加热至45~55℃时,向体系内滴加APTES,搅拌3~5h后离心分离得到改性黑色素纳米颗粒,洗涤后烘干,然后超声分散于DMAC中,静置10~14h,取上层均匀溶液,即得到改性黑色素DMAC分散液;
S3、聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备:将改性黑色素DMAC分散液分散在聚酰亚胺的DMAC溶液中,分散均匀,并将得到的均匀溶液制备为薄膜。
4.如权利要求3所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S1所述提取天然黑色素纳米颗粒的步骤包括:将乌贼墨囊里的粉末在去离子水中超声洗涤,离心分离出黑色素纳米颗粒,洗涤并烘干,得到干燥的天然黑色素纳米颗粒。
5.如权利要求3或4所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述离心分离条件为12000rpm下离心20分钟;所述烘干条件为50℃下烘24h。
6.如权利要求3所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,每1g天然黑色素纳米颗粒对应添加1mL APTES。
7.如权利要求3所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述改性黑色素DMAC分散液的固含量为0.344wt%。
8.如权利要求3所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述APTES的滴加速度为0.1mL/min。
9.如权利要求3所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S3所述聚酰亚胺的制备步骤包括:在惰性气体的保护下将ODA溶解于DMAC中,向DMAC溶液中加入ODPA和FDA,15~30℃下搅拌20~28h,补加ODPA封端得到酐基封端的聚酰胺酸溶液,加入乙酸酐和吡啶进行化学亚胺化,15~30℃下搅拌16~20h,然后加热至60℃回流6h,再加热至80℃回流2h,再加热至100℃回流2h,将所得溶液滴加至乙醇中,洗涤所析出的固体后过滤、烘干,得到聚酰亚胺。
10.如权利要求3所述的聚酰亚胺/改性天然黑色素纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述将得到的均匀溶液制备为薄膜的步骤包括:得到的均匀溶液倾倒在带边框的硅胶板上,80℃下烘12h,升高到100℃继续烘12h,冷却并剥离,得到薄膜。
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