[发明专利]一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备及应用

权利要求书

1.一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备及应用，其特征在于三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备方法是按以下步骤进行的：

一、模板法

配制0.2-0.5M的NiCl₂·6H₂O溶于30ml去离子水中，放置在磁力搅拌器进行搅拌，待其溶解均匀后加入10-20M的水合肼（N₂H₄·H₂O），溶液变为浅紫色，步骤一1）中磁力搅拌器的搅拌速率为300-500r/min；步骤一1）中N₂H₄·H₂O的质量分数为80%；

用去离子水清洗烧杯壁，冲去烧杯边缘所残留的浅紫色黏着物，待其冷却到室温后加入20-30M的NaOH溶液，反应12h后溶液底部是黑色球，上层为澄清溶液，步骤一2）中NaOH 的质量分数为50%；

将步骤一2）中得到的黑色球用去离子水清洗，然后抽滤，最后在干燥箱中进行干燥，得到镍球模板；

二、碳化包覆法

将步骤一3）中得到的镍球加入到烧瓶中，加三甘醇40mL，向其中加入几滴NaOH溶液，在300-500r/min的搅拌速率下，180-240℃加热回流10-14h；步骤二1）中NaOH的质量分数为50%；

将步骤二1）中得到的产物冷却、过滤、洗净、干燥最终得到黑色粉末，将黑色粉末放入加热炉中，在Ar保护下400-550℃碳化处理1-2h，步骤二2）的升温速率为10-20℃/min；

将步骤二2）中得到的粉末用浓度为1-5mol/L的稀盐酸进行刻蚀，去除镍球模板，之后过滤、洗净、干燥得到三维石墨烯空心球粉末，步骤二3）中刻蚀是将碳化处理后得到的石墨烯包裹的镍球置于磁力搅拌器上，用80-100℃的盐酸溶液中刻蚀，待镍刻蚀干净后用去离子水清洗2-4次并在抽滤瓶上过滤，最后将得到的三维石墨烯空心球；

三、自动喷涂法

1）将步骤二3）中得到的三维石墨烯空心球与20mL的去离子水混合，搅拌得到悬浮液；

2） ITO玻璃的清洗：分别在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声清洗10min后，在室温下自然干燥，将六块ITO玻璃固定在自动喷涂设备的加热板上，用透明胶带将ITO玻璃夹电极一侧固定在加热板上，保证在检测时电极能够与ITO玻璃直接接触；

3）将步骤三1）中得到的悬浮液置于喷枪中，通过自动喷涂设备将其喷涂在步骤三2）中得到的ITO玻璃上，制备三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极，整个喷涂过程是在10psi进气压下来进行的，步骤三3）中喷枪的喷嘴到ITO玻璃的距离为10-20 cm，加热盘温度为100℃。

2.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备方法，其特征在于步骤一2）中用去离子水清洗烧杯壁，冲去烧杯边缘所残留的浅紫色黏着物，待其冷却到室温后加入20-30M的NaOH溶液，反应12h后溶液底部是黑色球，上层为澄清溶液。

3.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备方法，其特征在于步骤二1）中将步骤一3）中得到的镍球加入到烧瓶中，加三甘醇40mL，向其中加入几滴NaOH溶液，在300-500r/min的搅拌速率下，180-240℃加热回流10-14 h，步骤二1）中NaOH的质量分数为50%。

4.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备方法，其特征在于步骤二2）将步骤二1）中得到的产物冷却、过滤、洗净、干燥最终得到黑色粉末，将黑色粉末放入加热炉中，在Ar保护下400-550℃碳化处理1-2 h，步骤二2）的升温速率为10-20℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备方法，其特征在于步骤二3）中将步骤二2）得到的粉末用浓度为1-5mol/L的稀盐酸进行刻蚀，去除镍球模板，过滤、洗净、干燥得到三维石墨烯空心球粉末，步骤二3）中刻蚀是将碳化处理后得到的石墨烯包裹的镍球置于磁力搅拌器上，用80-100℃的盐酸溶液中刻蚀，待镍刻蚀后用去离子水清洗2-4次并在抽滤瓶上过滤，最后将得到的三维石墨烯空心球。