[发明专利]一种依维莫司的纯化方法有效
| 申请号： | 201710526237.7 | 申请日： | 2017-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN109206441B | 公开（公告）日： | 2022-05-20 |
| 发明（设计）人： | 张家松;郭猛;吴杨全;陈克涛;谭永华 | 申请（专利权）人： | 正大天晴药业集团股份有限公司;连云港润众制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/18 | 分类号： | C07D498/18;C07F7/18 |
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| 地址： | 222062 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依维莫司 纯化 方法 | ||
1.一种依维莫司的纯化方法，包括：
(1)在溶剂和碱作用下，依维莫司7和硅基化试剂反应，分离得到化合物7-Ⅰ；
(2)在溶剂中，化合物7-Ⅰ在脱硅基试剂作用下，反应得到依维莫司7-Ⅱ粗品；
其中硅基化试剂选自TMS-Cl、TMS-OTf、HMDS、TES-Cl、TES-OTf、TIPS-Cl、TIPS-OTf、IPDMS-Cl、DEIPS-Cl、DEIPS-OTf、TBS-Cl、TBS-OTf、TBDPS-Cl、TPS-Cl或DPMS-Cl；
其中，R选自TMS、TES、TIPS、IPDMS、DEIPS、TBS、TBDPS、TPS或DPMS。
2.权利要求1所述的纯化方法，其中R选自TMS、TES、TIPS、IPDMS、DEIPS、TBS、TBDPS或TPS。
3.权利要求2所述的纯化方法，其中R选自TMS、TES、TBS或TBDPS。
4.权利要求1所述的纯化方法，所述 步骤(1)中，所述分离选自硅胶柱层析分离。
5.权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，依维莫司7、硅基化试剂、碱的投料摩尔比为1：1～3：1～3。
6.权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，依维莫司7、硅基化试剂、碱的投料摩尔比为1：1.5～2：1.5～2。
7.权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，依维莫司7、硅基化试剂、碱的投料摩尔比为1：1.6～1.8：1.6～1.8。
8.权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，依维莫司7、硅基化试剂、碱的投料摩尔比为1：1.6：1.6。
9.权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，其中溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、乙腈、DMF或吡啶。
10.权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，其中溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、DMF或吡啶。
11.权利要求10所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，其中溶剂选自二氯甲烷。
12.权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，其中碱选自咪唑、吡啶、2,6-二甲基吡啶、三乙胺、二异丙基乙基胺、DMAP或DBU。
13.权利要求12所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，其中碱选自咪唑、吡啶或三乙胺。
14.权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，其中硅基化试剂为TMS-Cl、TMS-OTf、HMDS、TES-Cl、TES-OTf、TIPS-Cl、TIPS-OTf、IPDMS-Cl、DEIPS-Cl、DEIPS-OTf、TBS-Cl、TBS-OTf、TBDPS-Cl或TPS-Cl。
15.权利要求14所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，其中硅基化试剂为TMS-Cl、TMS-OTf、HMDS、TES-Cl、TES-OTf、TBS-Cl、TBS-OTf或TBDPS-Cl。
16.权利要求15所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，其中硅基化试剂为TMS-Cl、TES-Cl、TBS-Cl或TBDPS-Cl。
17.权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将依维莫司7溶解于溶剂中，加入碱，温度控制在-25～10℃，缓慢加入硅化试剂。
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