[发明专利]一种三维rGO/Fe2O3纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料的生产领域，具体来说，本发明涉及一种一种三维rGO/Fe₂O₃纳米复合材料的制备方法。

背景技术

氧化铁纳米材料可以用于检测空气中的可燃性气体和有毒气体、光催化等诸多领域。氧化铁是自然界广泛存在的铁的稳定化合物形态，其组分容易控制、设备简单、生产成本低。纳米氧化铁具有很好的稳定性、磁性、气敏和催化性能被广泛应用于颜料、记录材料和造影材料中。目前，制备纳米氧化铁的方法有溶胶-凝胶发、水热法、沉淀法、化学气相沉积法等，相比较而言，使用水热法能够使得常温常压条件下难以进行的反应变得容易进行，从而制备出更高质量的合成产物。这为纳米材料的合成提供了更为适宜的反应条件，从而制备出各种形貌和尺寸更为丰富的材料。水热法具有能耗低、产率高、产物均匀性好、纯度高等突出优点，且制备的氧化铁形貌丰富，应用广泛。

rGO作为二维片层状结构的碳族材料，其导电性能优异，透光性强，机械强度较大，从而在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都具有较多应用。其与金属氧化物掺杂或复合制成的复合材料广泛应用与光催化、气敏传感器、能源等各个领域，近年来被广泛关注。要换丽（要换丽. 石墨烯掺杂纳米氧化锌和氧化锡的制备及气敏性能研究[D]. 太原理工大学, 2015.）制备出了掺杂纳米氧化锌和氧化锡的石墨烯材料，用于气敏测试。金春吉（金春吉. 二氧化钛/石墨烯复合材料的制备及其光催化性能的研究[D]. 吉林大学, 2014.）制备出了二氧化钛/石墨烯复合材料，用于光催化。其中，石墨烯与氧化铁的复合也有过相关研究报道。游婷等（游婷, 于峰, 朱莉,等. 纳米Fe₂O₃/石墨烯复合材料的制备及其对NaNO₂的电化学传感研究[J]. 复旦学报(自然科学版), 2016, 55(4):490-495.）制备出一种Fe₂O₃/石墨烯复合材料，应用于电化学传感领域。

但是二维片层状rGO容易发生堆叠，使得其片层较厚，较多有时无法明显发挥。rGO自组装而成了三维rGO则保留了rGO非常良好的物化性质，而且因为它独特的三维结构，使其拥有了更多优良的特性，比如大的比表面积，较多的孔道结构，良好的柔韧性等，具有较大的优势目前，三维rGO在许多领域都表现出了巨大的应用潜力，如催化、储能和环境修复等，使其与二维rGO相比具有更优良的的性能和更广阔的前景。

发明内容

本发明在于提供一种三维rGO/Fe₂O₃纳米复合材料的制备方法。本方法成本低廉，工艺简单，无污染。

本发明的技术方案是：将一定量的氢氧化钠溶液滴加到氯化铁溶液中，再加入草酸溶液及石墨烯溶液，放入高压釜中进行水热反应，透析、冷冻干燥后即可制备出三维rGO/Fe₂O₃复合材料。具体的实施方案如下：

（1）称取一定量的FeCl₃·6H₂O，溶解到3 ml去离子水中，配成浓度为0.5-1摩尔/升的溶液；然后按照FeCl₃·6H₂O与NaOH摩尔比为1:(1-2)的比例，滴加入一定量1摩尔/升的NaOH溶液，磁力搅拌混合均匀；

（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入一定量草酸溶液和氧化石墨烯溶液，室温下搅拌15分钟，控制FeCl₃·6H₂O与草酸的摩尔比为(2-10):1，FeCl₃·6H₂O与氧化石墨烯的质量比为1:(0.2-1)；

（3）将步骤（2）所得混合溶液在100-160 ℃下水热反应12小时，再将产物置于体积比为1 % 乙醇/水混合溶液中透析，最后在-50 ℃下冷冻干燥24 小时后即可得到三维rGO/Fe₂O₃纳米复合材料。

附图说明

图1为实施例1中rGO@Fe₂O₃复合材料的实拍图片。

图2为实施例1中三维rGO/Fe₂O₃纳米复合材料的FESEM图片。

图3为实施例1中三维rGO/Fe₂O₃纳米复合材料的TEM图片。