[发明专利]自动化高温高压反应装置及气化和非气化合成的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学反应装置技术领域，是一种自动化高温高压反应装置及气化和非气化合成的方法。

背景技术

目前，现有市场中的高温高压反应装置，普遍存在自动化程度不高。在使用过程中，极大的浪费了人力。尤其计量数据过程中，存在较强的人为因素，导致实验数据计量不精准。

发明内容

本发明提供了一种自动化高温高压反应装置及气化和非气化合成的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有的高温高压反应装置自动化程度低导致实验数据计量不精准的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种自动化高温高压反应装置包括自动化控制单元、高温高压反应釜和物料计量装置，自动化控制单元包括数据录入模块、系统设置模块、数据报告模块、控制模块和通信模块，所述数据录入模块、系统设置模块和数据报告模块均与控制模块电连接，所述控制模块与通信模块通信连接；所述高温高压反应釜包括搅拌电机、加热系统和反应容器，所述搅拌电机和加热系统均安装在反应容器内，所述搅拌电机、加热系统均与控制模块电连接，所述高温高压反应釜内设有分别采集压力信号、温度信号和电机转速信号的信号检测元件，所述物料计量装置和信号检测元件均与数据录入模块电连接，所述物料计量装置与高温高压反应釜之间通过第一管线相连通，所述第一管线上安装有信号调节阀，信号调节阀与控制模块电连接。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述还包括手动控制单元，所述手动控制单元分别与搅拌电机和加热系统电连接。

上述还包括与物料计量装置以及高温高压反应釜相连通的氮气保护单元，所述物料计量装置包括料瓶、压力表、用于支撑料瓶的支架和用于计量料瓶物料的计量装置，所述压力表设置在料瓶的上部且压力表的底部与料瓶内部相连通，所述氮气保护单元包括氮气瓶和连通阀，所述连通阀与氮气瓶之间通过第二管线相连通，连通阀与料瓶之间通过第三管线相连通，连通阀与高温高压反应釜之间通过第四管线相连通；或/和，还包括冷却水循环水泵，冷却水循环水泵与控制模块电连接，所述冷却水循环水泵与高温高压反应釜之间通过第五管线相连通。

上述所述物料计量装置为天平，天平设在支架的底部，且与数据录入模块电连接；或所述物料计量装置为液体计量器，所述液体计量器包括液体计量表和精密流量计，所述液体计量表和精密流量计均安装在第一管线上，且液体计量表和精密流量计均与控制模块电连接。

上述所述第一管线上固定安装有单向阀和第一控制阀，所述第二管线上固定安装有减压阀，所述第三管线上固定安装有第二控制阀。

上述还包括远程控制终端，所述远程控制终端与控制模块之间通过通信模块双向通信连接。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种上述使用自动化高温高压反应装置气化合成的方法，包括以下步骤：

第一步，向高温高压反应釜内通氮气，排出高温高压反应釜内的空气，往高温高压反应釜中加入助剂，之后密封高温高压反应釜；

第二步，启动控制模块、手动控制单元、高温高压反应釜及其管线上的相关设备；

第三步，高温高压反应釜升温至T₁₀，之后通氮气，除去起始剂中的水分；

第四步，往料瓶中加入原料并通氮气排出空气，控制料瓶压力为P₁^上，原料通过第一管线进入高温高压反应釜内；

第五步，在控制模块内设定参数阈值，其中，反应温度为T₁，反应压力下限值为P₁^下 , 反应温度上限值为T₁^上，反应压力上限值为P₁^上，原料质量设置为m₁，电机搅拌速度为V₁r/min,进料完成后，反应时间设置为t₁；

第六步，当原料进料量m＜m₁时，控制模块控制启动信号调节阀进料，此时，高温高压反应釜内由于原料气化，压力上升；

当压力≥P₁^上时，控制模块控制信号调节阀关闭，暂停进料；

当压力≤P₁^下时，控制模块控制信号调节阀开启并进料；

当温度＜T₁时，控制模块控制高温高压反应釜内的加热系统进行加热；

当温度≥T₁时，控制模块控制高温高压反应釜加热系统停止加热；