[发明专利]一种咪唑烷的合成方法在审
| 申请号： | 201710515300.7 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107445897A | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 谭建平;张赟;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/52 | 分类号： | C07D233/52 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种咪唑烷的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步骤：
(1)在500mL圆底烧瓶中加入浓硫酸，然后以2～3g/min的速度投加硝酸胍，控制体系温度≤40℃；
(2)硝酸胍投料完成后，在≤40℃温度体系下保温30～40min；
(3)保温结束后，将步骤(2)中的物料加入冰解水中进行冰解，降温至15～20℃过滤，水洗，得到中间体硝基胍；
(4)向反应釜中依次加入步骤(3)的硝基胍、质量百分浓度比为1％的四丁基溴化铵催化剂、质量浓度百分比为70％的硫酸，然后滴加乙二胺，并升温至80～90℃反应，反应完成后过滤洗涤烘干，得到咪唑烷；其具体反应步骤如下：
2.根据权利要求1所述的咪唑烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸胍与浓硫酸的摩尔质量比为1:2.5。
3.根据权利要求1所述的咪唑烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中冰解水的用量为步骤(1)中浓硫酸用量的4倍。
4.根据权利要求1所述的咪唑烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中硝基胍、乙二胺、质量浓度百分比为70％的硫酸摩尔质量比为1:1:0.85。
5.根据权利要求1所述的咪唑烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中四丁基溴化铵用量为步骤(4)中硝基胍、硫酸及乙二胺总反应液的1％。
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