[发明专利]水果农药残留的检测方法在审
申请号: | 201710510101.7 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107300530A | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 戴大雄 | 申请(专利权)人: | 防城港市质量技术监督局 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279 | 代理人: | 兰亚君 |
地址: | 538001 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水果 农药 残留 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及检测领域,特别涉及一种水果农药残留的检测方法。
背景技术
农产品农药残留问题是阻碍我国农业发展和农产品质量安全的主要障碍,控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农药残留量及时、准确的分析检测,以监控农药的合理使用,同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。而不管是简便、经济、实时的现场快速检测还是实验室内大型仪器的常规检测,都首先需要进行样品的缩分和制备。农药残留的检测和分析需要准确地对农产品样品进行采样,采样(又称取样、抽样)就是从原料或产品的总体中抽取一部分样本,通过分析一个或数个样本,对整批食品的质量进行估计。在化学定量检测过程中,采样的精度通常是影响检测准确度的重要因素。近年来,国内外已陆续出台了关于农药残留快速检测和新鲜水果和蔬菜采样方法的国家和行业标准。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水果农药残留的检测方法,能快速准确的测定水果中有机磷类农药。
为实现上述目的,本发明提供了一种水果农药残留的检测方法,包括以下步骤:
(1)将待检测的样品用清水冲洗后切成碎片,然后粉碎匀浆;
(2)取5-15g浆液添加到含有至放入离心管,加入去离子水进行浸泡,加入对苯二酚和硫代硫酸钠,再加入乙腈溶液,剧烈震荡,超声提取后,进行离心,过滤去除溶液中的悬浮液;
(3)将离心后得到乙腈提取液装入含有3-8g净化剂的离心管中,振荡4-6min,静置5-10min后吸取上层溶液,过滤去除溶液中的悬浮物,滤液收集于试管中;
(4)将装有滤液的试管置于温度为35-45℃的水浴中,用空气将试管中的溶剂吹扫干净;
(5)以磷钼蓝分光光度法测定正磷酸盐,通过测定的正磷酸盐浓度计算出蔬菜样品中有机磷农药的总残留量。
优选地,上述技术方案中,所述净化剂为过硫酸钾。
优选地,上述技术方案中,所述步骤(2)中添加去离子水的质量和样品浆液的质量比为1:1。
优选地,上述技术方案中,所述步骤(2)中对苯二酚与去离子水的体积比为1:1-4。
优选地,上述技术方案中,所述步骤(2)中硫代硫酸钠与去离子水的体积比为1:1-4。
优选地,上述技术方案中,所述步骤(2)中乙腈与去离子水的体积比为1-3:1。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明的水果农药残留的检测方法,加快净化速度,但不影响其回收率,从而达到快速测定、提高工作效率的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种水果农药残留的检测方法,包括以下步骤:
(1)将待检测的红提用清水冲洗后切成碎片,然后粉碎匀浆;
(2)取10g浆液添加到含有至放入离心管,加入去离子水进行浸泡,去离子水的质量和样品浆液的质量比为1:1,加入对苯二酚和硫代硫酸钠,对苯二酚与去离子水的体积比为1:2。硫代硫酸钠与去离子水的体积比为1:2。再加入乙腈溶液,乙腈与去离子水的体积比为2:1。剧烈震荡,超声提取后,进行离心,过滤去除溶液中的悬浮液;
(3)将离心后得到乙腈提取液装入含有5g过硫酸钾的离心管中,振荡5min,静置7min后吸取上层溶液,过滤去除溶液中的悬浮物,滤液收集于试管中;
(4)将装有滤液的试管置于温度为40℃的水浴中,用空气将试管中的溶剂吹扫干净;
(5)以磷钼蓝分光光度法测定正磷酸盐,通过测定的正磷酸盐浓度计算出红提样品中有机磷农药的总残留量。
实施例2
一种水果农药残留的检测方法,包括以下步骤:
(1)将待检测的苹果用清水冲洗后切成碎片,然后粉碎匀浆;
(2)取15g浆液添加到含有至放入离心管,加入去离子水进行浸泡,去离子水的质量和样品浆液的质量比为1:1,加入对苯二酚和硫代硫酸钠,对苯二酚与去离子水的体积比为1:1。硫代硫酸钠与去离子水的体积比为1:4。再加入乙腈溶液,乙腈与去离子水的体积比为3:1。剧烈震荡,超声提取后,进行离心,过滤去除溶液中的悬浮液;
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