[发明专利]一种氧化石墨烯改性的高性能正渗透复合膜及制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯改性的高性能正渗透复合膜及制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)氧化石墨烯/聚砜支撑层的制备

将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇600、吐温80按照一定的比例加入到三口烧瓶中，然后将一定量的氧化石墨烯加入到溶液中，超声至完全分散，加入聚砜材料，在一定温度下搅拌，得到均匀的氧化石墨烯/聚砜铸膜液；然后，将铸膜液在反应温度下静止至完全脱泡；最后，将一定量的铸膜液倒在置有聚酯筛网的玻璃板上，用一定厚度的刮刀刮膜，浸入超纯水中凝固成膜，待膜自动从玻璃板上脱离后，在超纯水中浸泡至溶剂完全析出，即得到平板式氧化石墨烯/聚砜支撑层；

(2)氧化石墨烯/聚酰胺复合膜的制备

利用界面聚合法在支撑层上合成聚酰胺层。基膜首先浸于一定浓度的间苯二胺(MPD)的水相中，将基膜从水相中取出后，用超纯水冲掉支撑层背面的溶液，再用滤纸吸干膜两侧的水渍；然后将膜浸泡于油相中，即一定浓度的均苯三酰氯(TMC)的正己烷溶液，取出，并去除多余的油相，得到氧化石墨烯/聚酰胺正渗透复合膜。为使聚酰胺复合层聚合的更加牢固，将复合膜在干燥箱内进行热处理，取出，保存在去离子水中备用；

为考察膜的性能，将制备好的正渗透复合膜置于错流过滤系统中进行测试，考察氧化石墨烯改性的正渗透复合膜的水通量、反向盐通量以及抗污染性能。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的高性能正渗透复合膜及制备方法，其特征在于步骤(1)中，制备氧化石墨烯/聚砜支撑层的材料有：膜材料为聚砜,8.0％～25.0wt％；改性剂为氧化石墨烯，0～1.5wt％；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，65.0％～80.0wt％；添加剂为聚乙二醇600，0～20.0wt％；增溶剂为吐温80，0.5％～2wt％。

3.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于步骤(1)中聚砜材料添加之前，需要先将氧化石墨烯在溶液中超声分散均匀，超声时间为10～60min，再移至磁力搅拌器上搅拌3～10min。

4.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于步骤(1)聚砜材料添加之后，搅拌条件为：在50～70℃温度下搅拌溶解6～10h。

5.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于步骤(1)铸膜过程中，聚酯筛网的目数为80～120，刮刀厚度为50～200μm。

6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的高性能正渗透复合膜及制备方法，其特征在于步骤(2)中聚酰胺活性层的合成是通过水相的间苯二胺和油相的均苯三酰氯两种溶液在膜表面发生界面聚合反应得到，两种溶液的浓度分别为2～4wt％、0.15～0.25wt％。

7.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于步骤(2)中将基膜从水相中取出后，为防止浸渍后的支撑层两侧均存在间苯二胺而造成双面聚合的问题，需用超纯水冲掉支撑层背面的溶液，然后用滤纸吸干膜两侧的水渍，再将膜浸泡于油相中，完成进一步的聚合。

8.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于步骤(2)中为使聚酰胺复合层聚合的更加牢固，将复合膜在干燥箱内40-80℃热处理5～10min。

9.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于为测试膜的性能，将制备好的正渗透复合膜置于错流过滤系统中进行试验，考察氧化石墨烯改性的正渗透复合膜的水通量、反向盐通量以及抗污染性能，结果得出：水通量可达9-12LMH，反向盐通量为2-4gMH，在抗污染测试中，污染引起的水通量下降幅度为未改性膜的30％-50％。