[发明专利]一锅法制备封端型溴化环氧树脂混合中间体的方法在审
| 申请号： | 201710506300.0 | 申请日： | 2017-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN107298752A | 公开（公告）日： | 2017-10-27 |
| 发明（设计）人： | 孔令华 | 申请（专利权）人： | 江苏兴盛化工有限公司 |
| 主分类号： | C08G59/06 | 分类号： | C08G59/06 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人： | 贾耀梅 |
| 地址： | 226400 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 备封端型溴化 环氧树脂 混合 中间体 方法 | ||
1.一锅法制备封端型溴化环氧树脂混合中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）开环反应：将三溴苯酚、四溴双酚A、催化剂与过量的环氧氯丙烷投入反应釜中，开始搅拌升温，使其在95~100℃之间保温反应3~4小时；其中，参与反应的三溴苯酚、四溴双酚A和环氧氯丙烷的摩尔比范围是1：0.3388：1.7377－1：5.992：13，催化剂用量为三溴苯酚、四溴双酚A总质量的0.3－0.5%；
（2）脱除过量的环氧氯丙烷：将温度升高至130~135℃，负压达到-0.095MPa以上开始脱除过量的环氧氯丙烷，直至无流出物为止；
（3）闭环反应：将温度降至70~80℃，加入溶剂甲苯后将温度调节至60~70℃，而后用质量浓度为25~35%的氢氧化钠溶液进行闭环反应，反应时间为4~6个小时；
（4）后处理：用80~85℃的热水，在80~85℃的温度下将反应液洗涤至中性，最后脱除其中的甲苯和少量的水，当温度达到130~135℃，负压达到-0.095MPa以上，得到用于制备封端型溴化环氧树脂的混合中间体。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备封端型溴化环氧树脂混合中间体的方法，其特征在于，步骤（1）中，参与反应的三溴苯酚、四溴双酚A和环氧氯丙烷三种物质中，各自占的质量百分比如下：6.90%~47.80%的三溴苯酚，28.97%~68.0%的四溴双酚A，23.23%~25.10%的环氧氯丙烷。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备封端型溴化环氧树脂混合中间体的方法，其特征在于，所述催化剂为三苯基膦、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵中的一种或两种。
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