[发明专利]一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法在审
申请号: | 201710498107.7 | 申请日: | 2017-06-27 |
公开(公告)号: | CN107325189A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 徐峻;吴振华;陈克复;李军 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B7/00 | 分类号: | C08B7/00;C08L1/20 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 法制 取代 乙酰化 纳米 纤维素 方法 | ||
1.一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将微晶纤维素用氢氧化钠溶液进行活化处理,然后用水洗至中性,干燥备用;
(2)将活化处理后干燥的微晶纤维素、乙酸、乙酸酐、浓硫酸依次加入反应装置中进行乙酰化反应;
(3)反应完成后,向反应混合液中加入冷水终止反应,然后将所得混合液倒入透析袋中在水中透析,再冷冻干燥得到低取代度乙酰化纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤(1)所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10~16%;所述活化处理的时间为20~30h。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤(1)所述的水洗是采用高速离心机离心洗涤。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤(2)所述乙酰化反应的时间为10~60min,温度为60~95℃。
5.根据权利要求4所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,所述乙酰化反应的时间为30min,温度为85℃。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤(2)所述微晶纤维素与乙酸的质量体积比为1 g:(10~30)ml,所述微晶纤维素与乙酸酐的质量体积比为1 g:(1~2)ml,所述微晶纤维素与浓硫酸的质量体积比为1 g:(0.5~1.5)ml。
7.根据权利要求1所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤(3)所述冷水的用量是与反应结束时反应液等体积。
8.根据权利要求1所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤(3)所述透析的时间为5~10天。
9.根据权利要求1所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤(3)所述透析是指在整个透析的过程中每隔3~6小时要换一次透析所用的蒸馏水。
10.根据权利要求1所述的一锅法制备低取代度乙酰化纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤(3)所得乙酰化纳米纤维素的取代度为0.1~0.3。
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