[发明专利]一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺及其纤维的制备方法与应用有效
申请号: | 201710496781.1 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107385545B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 郝超伟;来国桥;潘庆华;蒋剑雄;马清芳;李美江;罗蒙贤 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/09;D01F1/10;C08G69/44;G21F1/10;D01D5/08;D01D5/092;D01D5/096;D01D5/16 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 311121 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 改性 聚酯 及其 纤维 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:
(1)将氧化石墨烯与己内酰胺单体混合,在温度为121~135℃下搅拌1~3h;之后将上述混合单体置于反应釜中,加入有机二羧酸以及开环聚合催化剂,通入高纯氮气,并升温至230~260℃搅拌后聚合反应4-6h,得到氧化石墨烯原位改性的聚己内酰胺低聚物;
(2)在步骤(1)的产物中加入醇类低聚物,以及催化剂,在230~260℃下继续反应1-3h,得到氧化石墨烯原位改性共聚酯酰胺;
(3)在步骤(2)中的反应釜中通入高纯氮气,并在230~260℃由出料口出料后冷却切粒,得到氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺切片;
(4)将步骤(3)得到的切片,干燥后,置于双螺杆挤出机中,进行熔融纺丝,具体步骤为:熔融---箱体---喷丝头---缓冷---冷却---上油---集束---第一热辊---第二热辊---第三导丝辊---网络喷嘴---卷绕成型,得到氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的氧化石墨烯与己内酰胺的质量比为1:20~1:1000,有机二羧酸与己内酰胺的质量比为1:10~1:100,开环聚合催化剂与己内酰胺的质量比为1:20~1:100。
3.根据权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的有机二羧酸选自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸中的一种或几种,开环聚合催化剂选自二次蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述醇类低聚物与步骤(1)产物的质量比为1:1~1:50,所述催化剂与步骤(1)产物的质量比为1:2~1:200。
5.根据权利要求1或4所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述醇类低聚物选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚戊二醇中的一种或几种;催化剂选自锑类催化剂、锗系催化剂、钛系催化剂中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,醇类低聚物的分子量为100~2000。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯原位改性共聚酯酰胺的拉伸强度为50~130MPa,抗冲击强度为60~140J/m,导电率为10-7~10-2S/cm,熔融温度100~220℃,吸湿率为1.0%~6.0%。
8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,熔体纺丝温度为180~300℃,喷丝头过滤粒径为20~100目,冷却风温度18~22℃,湿度60~80%,风速为0.2~0.5m/s,上油量0.4~1.8%,第二热辊与第一热辊之间的牵伸比为1.1~1.6,纺丝速度为2000~8000m/min。
9.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述纤维的单丝纤度为0.30dtex~4.0dtex,断裂强度为2.0~6.0cN/dtex,条干不匀率为1.1~2.0。
10.一种由权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维的制备方法制备得到的氧化石墨烯改性的共聚酯酰胺纤维在电磁防护服、静电防护服特殊领域上的应用。
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