[发明专利]一种石墨烯/PET纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯/PET纳米复合材料及其制备方法，通过在PET前驱体中加入褶球状氧化石墨烯和催化剂，在发生缩聚反应的同时，褶球状氧化石墨烯高度分散，并逐步解离为单层氧化石墨烯片，部分酯化分子可与氧化石墨烯片表面的羟基、羧基反应形成化学键，同时使氧化石墨烯发生热还原，最终得到由PET和表面接枝有PET的石墨烯片组成的复合材料。本发明方法避免了酯化阶段中氧化石墨烯的堆叠，大大节约了成本，提高了生产效率。所得石墨烯在聚合物基体中分散性好，并且两种材料之间共价键的形成有效提高体系的力学性能、电导率等性能。本发明所涉及制备工艺简单有效，可有效节约成本，所得复合材料性能优越，并可用于制备高性能涤纶织物。

技术领域

本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种石墨烯/PET纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯PET是一种非常重要的高分子材料，在人们日常中占据着非常大的比例，例如一次性水瓶，包装材料，汽车塑料等，将PET纺丝就得到衣服中常用的涤纶，因此，PET广泛地存在于我们的生活中。若能将PET的性能进一步提升，或赋予其新的性能，不仅能进一步拓宽PET的应用范围，也可给人类社会带来更多便利。近年来，研究者们通过调控PET分子结构、进行共聚反应、引入增强相进行复合、设计海岛等微观形貌、结晶行为控制等手段对PET性能进行了升级，得到了令人瞩目的成果。

引入增强材料是一种可快速规模生产，性价比高的方法，常规增强材料包括金属材料(纳米线、纳米粒子)、无机填料(蒙脱土、二氧化钛、二氧化硅、氮化硼等)和碳材料(炭黑、石墨等)。常规增强材料存在两大缺陷，一方面需要很高添加量才能获得令人满意的效果，但高添加量伴随着其他性能的下降，难以实现性能的全面提升，另一方面增强效果往往是单一的，不能同时对多个性能进行提高。这些问题导致常规增强材料的性价比偏低，不能令人满意。

石墨烯是一种原子厚度的二维材料，具有超高的比表面积、优异的力学性能、高导电率、高导热率和高阻隔性。并且，加入少量石墨烯可同时提高材料的诸多性能，具有超高的性价比，这使其在复合材料方面得到广泛研究。但石墨烯容易团聚，会重新形成石墨堆叠结构，降低了其增强效果。虽然可以通过添加分散剂和进行表面修饰的方法来促进石墨烯的分散性和降低石墨烯的堆叠，但是这些方法提高了石墨烯的成本，并且引入了新的成分。专利201510514154.7《氧化石墨烯改性PET材料的制备方法》采用在酯化前将氧化石墨烯加入氧化石墨烯水溶液，一方面水的加入对酯化和缩聚会产生影响，另一方面酯化阶段氧化石墨烯发生还原，可能产生堆叠，降低性能。专利201280033203.X《聚对苯二甲酸乙二酯-石墨烯纳米复合物》将石墨烯纳米片加入PET聚合体系，多层石墨烯使得添加量较高(2～15％)，而且由于没有官能团存在，石墨烯在聚合过程中会发生二次堆叠，形成不相容的缺陷点。专利201610111707.9《PET基石墨烯复合材料、其制备方法及浮空器》先将氧化石墨烯用乙二醇改性，再与PET单体进行酯化或酯交换，最后缩聚得到复合材料，虽然通过改性的方式提高了石墨烯与PET聚合体系的相容性，并且使石墨烯与PET产生共价接枝，但是在酯化过程中，氧化石墨烯仍旧会不可避免地发生堆叠，且制备过程复杂，整体生产的成本高，不适合实际生产。

发明内容

本发明的目的是针对现有的技术不足，提供一种石墨烯/PET纳米复合材料及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯/PET纳米复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备进行：

(1)通过雾化干燥法将尺寸为1～50微米的单层氧化石墨烯分散液干燥，得到褶球状氧化石墨烯，其碳氧比为2.5～5；

(2)将100重量份对苯二甲酸、48～67重量份乙二醇、0.02g醋酸钠充分混合搅拌，在250℃下进行酯化反应；