[发明专利]一种用于重金属离子去除的L‑半胱氨酸改性纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于改性纤维素吸附水中重金属离子处理技术领域，特别涉及一种L-半胱氨酸改性纤维素的制备方法。

背景技术

随着现代工业的发展，使得环境污染问题日益严重，其中厂矿企业所排放的污水中存在的大量重金属离子，如Hg2+、Pb2+、Cd2+、Cr3+、Ni2+等，对人们健康所造成的威胁，已是世界工业化城市面临的严重问题。基于纤维素分子上羟基的醚化、酯化、交联、取代等化学反应，经过改性可合成对重金属离子具有良好吸附性能的衍生物。尤其是一些含氮、硫、磷等杂原子的衍生物，表现出了对贵金属良好的富集作用，加之大部分纤维素衍生物不溶于水，吸附后易于从体系中分离出来，有利于污水处理。

L-半胱氨酸具有巯基，羧基以及氨基三种官能团，这三种官能团在吸附重金属时都具有较好的吸附效果。一个分子量的的L-半胱氨基酸接上纤维素将会同时接上两种形式的官能团。经L-半胱氨酸改性的纤维素在吸附效果上相比纤维素原料具有较大的提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于重金属离子去除的L-半胱氨酸改性纤维素的制备方法，该改性纤维素在吸附重金属时效果明显。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为一种用于用于重金属离子去除的L-半胱氨酸改性纤维素的制备方法，所述改性纤维素的制备方法：碱处理、环氧纤维素制备、半胱氨酸改性。

作为优选，所述用于重金属离子去除的L-半胱氨酸改性纤维素的制备方法：碱处理时，称取一定量的纤维素加入到质量分数为14%的NaOH溶液中，浸泡24h，抽滤用蒸馏水洗至中性，60℃鼓风干燥。

作为优选，所述用于重金属离子去除的L-半胱氨酸改性纤维素的制备方法：称取一定量经过碱处理的纤维素到四口烧瓶中，加入10mL~30mL环氧氯丙烷，30mL~50mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF)，90℃~120℃搅拌反应1h。冷却至室温，反应后的混合物先用无水乙醇去除有机溶剂，然后用大量蒸馏水冲洗抽滤至滤液中加硝酸铅无白色沉淀产生。60℃鼓风干燥。

作为优选，所述用于重金属离子去除的L-半胱氨酸改性纤维素的制备方法：将0.5g干燥的碳酸钾溶于60mL丙酮溶液中，再称取上一步中的纤维素2g加入到上述溶液中，80℃~95℃下加热回流1h，然后加入0.2g~0.8g半胱氨酸，加热搅拌回流2h~8h，将产物抽滤，再用去离子水和乙醇洗涤，60℃鼓风干燥。

本发明以比较廉价的纤维素类材料（纸浆、木屑、秸秆等）为原料，经过碱处理、环氧氯丙烷改性和L-半胱氨酸改性，最终合成出L-半胱氨酸改性纤维素的吸附剂，此吸附剂具有吸附重金属离子效率高、吸附容量大、处理效果稳定、不溶于水（吸附后容易分离）等优点。

附图说明

图1为本发明一种用于重金属离子去除的L-半胱氨酸改性纤维素的制备方法的改性过程机理图。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1

搭建试验装置台，称取一定量的纸浆加入到质量分数为14%的NaOH溶液中，浸泡24h，抽滤用蒸馏水洗至中性，鼓风干燥。

称取2.5g经碱处理后的纸浆到四口烧瓶中，加入20mL环氧氯丙烷，40mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF)，120℃搅拌反应1h。冷却至室温，反应后的混合物先用无水乙醇去除有机溶剂，然后用大量蒸馏水冲洗抽滤至滤液中加硝酸铅无白色沉淀产生。60℃鼓风干燥。

将0.5g干燥的碳酸钾溶于60mL丙酮溶液中，再称取上一步中的纸浆2g加入到上述溶液中，80℃下加热回流1h，然后加入0.4g半胱氨酸，加热搅拌回流6h，将产物抽滤，再用去离子水和乙醇洗涤，60℃鼓风干燥。

实施例2

搭建试验装置台，称取一定量的纸浆加入到质量分数为14%的NaOH溶液中，浸泡24h，抽滤用蒸馏水洗至中性，鼓风干燥。

称取2.5g经碱处理后的纸浆到四口烧瓶中，加入20mL环氧氯丙烷，40mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF)，120℃搅拌反应1h。冷却至室温，反应后的混合物先用无水乙醇去除有机溶剂，然后用大量蒸馏水冲洗抽滤至滤液中加硝酸铅无白色沉淀产生。60℃鼓风干燥。