[发明专利]一种消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法有效
申请号: | 201710491421.2 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107174929B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 林建奇;孙鹏;刘海涛;李明章;赵慷;李菊兰;闫京山 | 申请(专利权)人: | 北京海光仪器有限公司 |
主分类号: | B01D53/62 | 分类号: | B01D53/62;B01D53/54;B01D53/50;B01D53/68;B01D46/30;B01J23/889;G01N1/34;G01N1/28;G01N31/12;G01N31/10 |
代理公司: | 北京中南长风知识产权代理事务所(普通合伙) 11674 | 代理人: | 王东伟 |
地址: | 100015 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消除 基体 干扰 催化 制备 方法 使用方法 | ||
本发明涉及一种消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法,制备方法包括:将石英棉从石英管的入口填入石英管中,以堵住石英管的出口;将三种催化剂颗粒分别从石英管的入口处填入到石英管中,每填入一种催化剂颗粒之后则填入陶瓷纤维层以进行隔离,以制成催化管;其中,催化剂颗粒包括:氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰。本方案通过使用氧化钙可以去除样品在燃烧裂解过程中产生的二氧化碳,使用四氧化三钴和四氧化三锰可以去除样品在燃烧裂解过程中产生的挥发性化合物和油性颗粒,从而可以消除挥发性化合物和油性颗粒对测量结果造成的基体干扰,进而提高测量结果的准确性。
技术领域
本发明涉及一种催化管制备技术领域,尤其涉及一种消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法。
背景技术
在固体测汞仪测量汞蒸气时,样品在燃烧裂解过程中不仅会释放汞蒸气,同时还会产生碳、氮、硫氧化物以及卤化物等挥发性化合物,还有未完全燃烧的油性颗粒。现有技术是直接对样品燃烧裂解后释放的汞蒸气进行的测量,而挥发性化合物和油性颗粒会对测量结果造成基体干扰,影响测量结果的准确性。
有鉴于上述的缺陷,本设计人积极加以研究创新,以期创设一种新型的消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法,使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法,以消除挥发性化合物和油性颗粒对测量结果造成的基体干扰。
第一方面,本发明实施例提供了一种消除基体干扰的催化管的制备方法,包括:
将石英棉从石英管的入口填入石英管中,以堵住石英管的出口;
将三种催化剂颗粒分别从石英管的入口处填入到石英管中,每填入一种催化剂颗粒之后则填入陶瓷纤维层以进行隔离,以制成催化管;其中,催化剂颗粒包括:氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰。
优选地,三种催化剂颗粒填入石英管的顺序为:氧化钙、四氧化三钴、四氧化三锰。
优选地,氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰填入到石英管内的重量比为:0.5~1.5:1~3:1~3。
优选地,氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰填入到石英管内的重量比为:1:2:2。
优选地,三种催化剂颗粒的粒径均为40-60目。
第二方面,本发明实施例还提供了一种消除基体干扰的催化管,由上述任一所述制备方法制备而成。
优选地,所述石英管的出口口径小于所述石英管的入口口径。
第三方面,本发明实施例还提供了一种如上述消除基体干扰的催化管的使用方法,包括:
将所述催化管置于600℃~650℃的环境中;
将待测样品从所述催化管中的入口放置到催化管中,并对待测样品进行燃烧裂解,以对汞蒸气进行测量。
优选地,在首次使用所述催化管执行所述将待测样品从所述催化管中的入口放置到催化管中步骤之前,进一步包括:
配制0.5%~2%的硝酸溶液,取样10~30uL的硝酸溶液,对取样的硝酸溶液进行电热蒸发,通过载气将蒸发气体带入所述催化管中,并继续本步骤5~15次;
取样10~30mg的大米粉或面粉,对取样的大米粉或面粉进行电热蒸发,通过载气将蒸发气带入所述催化管中,并继续本步骤5~15次。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
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