[发明专利]一种芳樟醇的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于香料及精细化工技术领域，具体涉及一种芳樟醇的提取方法。

背景技术

芳樟醇，化学名称：3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇，又名沉香醇、里那醇。无色液体，具有铃兰香气，但随来源而有不同香气。含量较大的有芳樟叶油、芳樟油、伽罗木油、玫瑰木油、芫荽子油、白兰叶油、薰衣草油、玳玳叶油、香柠檬油、香紫苏油及众多的花(茉莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依兰依兰花等)油。主要应用在香料、除臭剂、抗龋齿剂、杀虫剂等领域。

目前，国内外芳樟醇制备方法主要是用芳油、芳樟油、玫瑰木油、伽罗木油等精油作为原料，经分馏得到，也可以通过化学法合成。

以松节油合成芳樟醇主要有两种路线：

1、β-蒎烯高温裂解为月桂烯，然后经盐酸化、酯化、皂化等步骤制成芳樟醇。其他通过此法生成的醇还有橙花醇、香叶醇、月桂醇及松油醇等。此法产率比较高；

2、α-蒎烯氢化至蒎烷，然后氧化为蒎烷氢过氧化物，再还原为蒎烷醇，最后经热解制芳樟醇。

这些方法制备芳樟醇存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重等缺点。

发明内容

本发明的目的是为了在现有设备条件下，增长八角产业链，降低大茴香脑的生产成本，增加企业经济效益，提供一种芳樟醇的提取方法。

一种芳樟醇的提取方法，包括如下步骤：

1)从八角果、叶中提取茴香油：将八角果、叶投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得茴香油；

2)冷冻离心：将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解；

3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；

4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)草蒿脑和16％(w/w)松油醇；

5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，调节釜温至90-100℃，收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油；

6)将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分，温度调至70-110℃，收集65-84℃的馏分，温度调至110-125℃全开收集尾油。

本发明步骤1)，优选将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油。

步骤2)，优选将茴香油放进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解。

步骤3)，优选将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。

步骤5)，优选将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，调节釜温至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油。