[发明专利]一种同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物残留的确证分析方法

说明书

本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物(3‑氨基‑5‑硝基邻甲苯酰胺，3‑ANOT)残留的确证分析方法。该方法是将鸡组织样品经过提取和净化后，气相色谱‑串联质谱法检测。本发明方法具有回收率、灵敏度高、简便和经济的优点。

技术领域

本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物(3-氨基-5-硝基邻甲苯酰胺，3-ANOT)残留的确证分析方法。

背景技术

目前，国内外对二硝托胺及其代谢产物3-ANOT的残留检测方法主要有薄层层析法、分光光度法、高效和超高效液相色谱法、高效和超高效液相色谱-串联质谱法等。而同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物3-ANOT残留的主要有高效和超高效液相色谱法、高效和超高效液相色谱-串联质谱法。由于高效和超高效液相色谱法的主要缺点是对目标化合物不能准确定性，串联质谱能根据目标化合物的离子对信息对目标化合物进行准确定性和定量，能有效避免复杂生物样品中杂质的干扰，简化样品前处理过程，减少假阳性的结果。所以色谱-串联质谱法可以对生物样品中痕量目标化合物进行准确定性和定量。但到目前为止，关于同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物3-ANOT残留的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)的研究国内外尚未见报道。二硝托胺的沸点为298℃，3-ANOT的沸点为339.3℃，而常规气相毛细管色谱柱的最高耐受温度通常为320℃。解决此类问题的方法主要有两种：1)目标化合物的衍生化；2)用耐高温毛细管色谱柱代替普通的毛细管色谱柱。相比之下，衍生化方法费时费力，本研究采用耐高温毛细管色谱柱代替普通的毛细管色谱柱的方法解决二硝托胺及其代谢产物3-ANOT在GC-MS/MS应用中的高沸点问题，为同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物3-ANOT的残留提供新的技术手段。

发明内容

为了能同时检测并确证二硝托胺及其代谢产物3-ANOT在鸡组织中的残留，满足欧盟标准，本发明提供了一种气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)，能快速、准确地同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物3-ANOT的残留。

本发明所述的同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物残留的确证分析方法，是将鸡组织样品经过提取和净化后，气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测。

所述的气相色谱-串联质谱法的条件是：以高纯氦气(99.999％)为载气，流速为0.8mL/min，程序升温模式，不分流进样，进样体积：1.0μL。采用电子轰击(EI)离子源，全扫描(Full Scan)方式定性，选择反应监测(Auto SRM)方式定量。

所述的鸡组织包括鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮肤+脂肪、蛋清、蛋黄和全蛋等。