[发明专利]应用三维连通纳米多孔金属制备电解水阴极析氢电极的方法

说明书

本发明公开了一种三维连通纳米多孔金属的制备方法及其在电解水阴极催化材料上的应用。这种三维连通纳米多孔金属是以Mg_xM_yN_z非晶合金为前驱体，通过在呈弱酸性的铵盐溶液中去合金化的方法去除合金中Cu、Ni、Pd、Pt、Au和Ag以外的元素获得的。去合金化过程可在超声或无超声的环境下进行。该Mg_xM_yN_z非晶合金前驱体中，M为Cu、Ni、Pd、Pt、Au和Ag中的一种或一种以上，N为物理化学性质相近的镧系元素中的一种或一种以上。制备的三维连通纳米多孔金属有很高的比表面积，其比表面积达到63.8m²/g。制备的三维连通纳米多孔金属表现出优异的析氢催化性能。

技术领域

本发明涉及一种通过去合金化方法制备三维连通纳米多孔金属的方法及其在电解水阴极催化材料上的应用。

背景技术

纳米多孔金属在传感器、催化、声学和能量存储等领域有着广泛的应用。而去合金化是一种制备纳米多孔金属的非常方便、有效的方法。它是通过选择性地腐蚀掉合金中的一个或多个组元，余下的组元自发形成纳米多孔结构。许多金属如铂、钯、金、银、铜和镍等金属都可以通过去合金化的方法制备。用于制备纳米多孔金属的前驱体合金的选取对于多孔结构有着重要影响。非晶合金的结构、成分均匀，无位错、晶界等结构缺陷，是去合金化法制备纳米多孔金属的理想前驱体材料。为了增加纳米多孔金属的比表面积，往往要求获得更精细的系带、孔径结构。而对于某些应用，如碱性电解水的阴极催化材料，要求前驱体组元能构在碱性溶液中稳定存在以实现一定的催化稳定性。因此，本发明一方面能够使得制备的纳米多孔金属拥有更大的比表面积，另一方面也能够使得制备的纳米多孔金属镍/铂可用于碱性电解水的阴极催化材料并具有一定的稳定性。

发明内容

本发明目的之一是提供一种通过去合金化方法制备三维连通纳米多孔金属的前驱体及对应的腐蚀溶液。前驱体为Mg_xM_yN_z非晶合金，其中M为Cu、Ni、Pd、Pt、Au和Ag中的一种或一种以上，N为物理化学性质相近的镧系元素中的一种或一种以上，所述Mg_xM_yN_z非晶合金中原子百分数x+y+z＝100，40≤x≤90，5≤y≤40，5≤z≤40。

镧系元素是指La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu。

腐蚀溶液为铵盐溶液，铵盐中的阴离子为强酸根离子，所述强酸根离子是指(NH₄)₂SO₄，NH₄Cl，NH₄NO₃，NH₄F，NH₄Br，NH₄Cl，NH₄I，NH₄MnO₄和NH₄ClO₄。

本发明的目的之二是提供一种获得具有三维连通纳米多孔结构的粉末。三维连通纳米多孔粉末的获得是通过引入超声以加速应力腐蚀过程来实现。

本发明目的之三是提供一种用于电解水阴极催化材料的具有高催化活性、稳定性的电极材料。制作步骤包括：将制备的三维连通纳米多孔金属与聚四氟乙烯和乙炔黑按照一定的比例进行混合、研磨，研磨至混合均匀，得到粘稠状浆体，混合过程中可以加入一定量的乙醇起到稀释的作用，取一定量的浆体，并将之均匀涂抹到泡沫镍上，得到载有活性物质的泡沫镍；将载有活性物质的泡沫镍放置在40℃以上温度烘箱中干燥5min以上时间后取出，放置在压片机上于1Mpa以上压力下进行压片；将压制后的泡沫镍放置于40℃以上温度烘箱中继续干燥1h以上，然后取出，得到三维连通纳米多孔金属电解水阴极析氢电极。

前驱体合金具有非晶态结构，无晶界、位错等缺陷，为制备均匀的多孔结构打下基础。