[发明专利]用于超级电容器的二氧化锰复合材料电极的制备方法

权利要求书

1.一种用于超级电容器的二氧化锰复合材料电极的制备方法，所述制备方法是按下列步骤进行的：

（1）选用泡沫镍片进行预处理

在常温下采用含有10 %体积比的四氯化碳的丙酮溶液超声10-20 min，去除表面油污，然后用3~6 mol/L的无机酸洗液超声5~10 min，酸洗结束时间的判定是根据泡沫镍表面开始有气泡产生，以使泡沫镍基体表面的氧化镍完全去除；超声后以去离子水冲洗，然后无水乙醇和去离子水分别超声清洗5~10 min，重复两次，确保表面的氧化层和酸洗液完全清除干净，保存在无水乙醇中；

（2）配制高锰酸钾和添加剂混合液，磁力搅拌1小时后超声30 min，并将预处理的泡沫镍片倾斜置于反应釜中；

（3）将步骤（2）的混合液加入放有经过步骤（1）预处理过的泡沫镍片的反应釜中，在温度为120~180 ^oC下反应3~24 h，随后冷却至室温，取出泡沫镍片用去离子水冲洗，后在50mL去离子水中超声10 min，重复清洗三次，在60~80 ^oC下真空干燥3 h，然后在180-220 ^oC下热退火3-5 h，即制得镍基纳米δ型二氧化锰材料；

（4）以制得镍基纳米δ型二氧化锰材料为阳极，以铂丝电极为阴极，利用电沉积法，以改性分子溶液为电解液，并添加导电剂，沉积电位为0.5~1.2 V，沉积时间5~30 min，然后用大量去离子水冲洗，60 ^oC干燥12小时，即制得改性层/二氧化锰/Ni基复合材料电极；

（5）将制得改性层/二氧化锰/Ni基复合材料电极组装成超级电容器，在三电极测试体系或者两电极测试体系中测试其比电容；

所述高锰酸钾和添加剂混合液是0.05 mol/L-0.1 mol/L的高锰酸钾、添加酸性添加剂硼酸调节pH范围5.1-6.8，或者碱性添加剂NaOH调节pH范围为7.2-8.8，溶剂为去离子水，搅拌1 h，然后超声30 min混合均匀，向反应釜中添加混合液的量50 mL；

所述改性分子是碳量子点、石墨烯量子点、PbO2中的一种或者以不同比例混合的两种。

2.如权利要求1中所述的制备方法，所述无机酸洗液是3-6 mol/L的盐酸、硫酸、草酸和硝酸，或者以一定比例进行混合pH范围在1.0-2.5之间的盐酸、硝酸、或者盐酸和草酸的混合液。

3.如权利要求1中所述的制备方法，所述电沉积法是在三电极体系下，以镍基二氧化锰电极为工作电极、铂丝电极为对电极、饱和甘汞作为参比电极；或是在两电极体系下，以镍基二氧化锰电极为阳极、铂丝电极为阴极，电解液采用含有0.1~0.5 g/L改性分子的0.3-2.5 mol/L的NaCl或KCl溶液。

4.如权利要求3中所述的制备方法，所述电沉积法的电源是直流稳压电源、单脉冲电源和双脉冲电源中的一种。

5.如权利要求1中所述的制备方法，所述超级电容器是在以1.0 M的KOH溶液为电解质，以制得碳量子点/二氧化锰/Ni基复合材料电极为工作电极，铂丝电极为对电极，饱和甘汞作为参比电极的三电极测试体系中，比电容达到1118.6 F/g，在以1 cm × 1 cm 的石墨烯量子点/MnO2/Ni基复合电极为负极，以1 cm × 1 cm负载还原石墨烯的泡沫镍做正极，PVA-KOH为固态电解液的两电极测试体系中比电容达到1074.3 F/g。