[发明专利]一种大蒜油的加工方法

说明书

技术领域

本发明涉及饲料添加剂领域，特别是一种大蒜油的加工方法。

背景技术

大蒜油是通过一定的加工工艺从大蒜中提取的一种天然抗菌物质，被誉为土地里长出来的广谱抗生素，对很多寄生虫、细菌、病毒都有抑制或杀灭作用。因其具有较强的抗癌、抗病毒、抗菌活性，可以增强基体免疫力，作为一种饲料添加剂，在畜牧养殖业中已被广泛应用。在饲料生产中，大蒜油具有自然的香味，耐高温，易制粒，不产生抗药性，体内无残留，无毒无害。另外，具有清瘟、解毒、活血化瘀功能，可显著降低饲料中有毒物质，能防虫除害，保护饲料品质，具有极高的应用价值。

大蒜提取液中的主要成分物质包括二烯丙基一硫醚（DS）、二烯丙基二硫醚（DDS）、二烯丙基三硫醚（DTS）和二烯丙基四硫醚（DTTS）等，其中以三硫醚为主。但此类产物从大蒜中提取的产率极低，现有大蒜油提取率不到0.2%,且提取时温度要求高，时间长，活性易变，满足不了研究和日常应用所需，已成为本领域目前亟待解决的技术难题。

发明内容

针对目前生物提取法得到的大蒜油产量低，本发明提供一种大蒜油的加工方法，提高大蒜油的提取率，本发明是这样实现的：

一种大蒜油的加工方法，其具体步骤如下：

（1）多硫化物的合成

硫化反应：先用自来水将反应釜冲洗干净，向反应釜内加一定量的自来水，开动搅拌，将硫化碱加入反应釜，同时向夹套内加入蒸汽，将釜内物料升温至60-68℃，向反应釜内缓慢加入一定量的硫磺，加完后盖紧装置，继续升温至85~90℃，溶液呈透明的深棕色，85~90℃恒温反应1小时，然后渐渐降温至30-35℃；

其中，所加入硫化碱与硫磺的质量比为45-51:25；

缩合反应：保持30-35℃温度恒定，向反应釜缓慢加入氯丙烯，加氯丙烯不能过快，加完后保持温度继续搅拌反应半小时，然后向夹套加蒸汽将物料加温至40-45℃恒温搅拌反应2小时，开冷却水将物料冷却至35℃以下，停止搅拌静止1小时；

其中，所加入氯丙烯与硫化碱的质量比为50-68:45-51；

（2）分离提纯

静置1小时后等待物料分层，放去反应液下部母液。当看到有黑色物料放出应用桶接收除去水；清油或油与其它混合物放出用桶接收，水洗除去杂质取清油装桶存放，即为大蒜油。

进一步，本发明提供的大蒜油的加工方法中，选用的硫化碱为硫化钠，其含量≥60%；亚硫酸钠含量≤2.0，硫代硫酸钠≤2.0。

与现有技术相比，本发明的大蒜油加工方法具备如下优点：

1、简化合成工艺操作，本发明技术方案反应中不采用甲苯或乙醚等有机溶剂，减少成本，缩短工序时间，增加经济效益。

2、本发明选用的硫化碱，主成分含量≥60%；亚硫酸钠含量≤2.0，硫代硫酸钠≤2.0。

3、得到的大蒜油产物，总有效成分含量＞97%，其中二烯丙基三硫醚含量≥50%。

附图说明

图1为本发明大蒜油加工方法的工艺流程图。

具体实施方式

本发明的目的是提供一种大蒜油的加工工艺。下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。

实施例1

（1）多硫化物的合成

硫化反应：先用自来水将反应釜冲洗干净，向反应釜内加2000kg的自来水，开动搅拌，将450kg硫化钠（其中硫化钠含量≥60%；亚硫酸钠含量≤2.0，硫代硫酸钠≤2.0））加入反应釜，同时向夹套内加入蒸汽，将釜内物料升温至60℃温度，向反应釜内缓慢加入250kg硫磺，加完后盖紧装置，继续升温至85℃，溶液呈透明的深棕色，恒温反应1小时，然后渐渐降温至30℃温度。

缩合反应：保持温度恒定30℃，向反应釜缓慢加入500kg氯丙烯，加氯丙烯不能过快，加完后保持30℃温度继续搅拌反应半小时，然后向夹套加蒸汽将物料加温至40℃并恒温搅拌反应2小时，然后开冷却水将物料冷却至35℃以下，停止搅并拌静止1小时。

（2）分离提纯

静置1小时，等待物料分层，放去反应液下部母液，当看到有黑色物料（含有大蒜油的杂质）放出应用桶接收除去水；清油或油与其它混合物放出用桶接收，水洗除去杂质（加水搅拌静止分层后）取清油（淡黄色液体）装桶存放。大蒜油收率97.2%

得到的大蒜油产品中，以色谱法检测二烯丙基三硫醚含量占51%。

本实施例的制备流程工艺如图1所示。

实施例2

（1）多硫化物的合成