[发明专利]一种二硫化锡‑碳纳米管复合电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电极材料制备方法技术领域，涉及一种二硫化锡-碳纳米管复合电极材料的制备方法。

背景技术

环境污染和能源短缺问题日益严重,人们急切的需要寻找一种高效，清洁，可持续的新能源。锂离子电池等新能源器件由于其能量密度高、循环稳定性好、寿命长、洁净无污染等诸多优异特性而成为了研究领域的热门。作为锂离子电池最重要的组成部分之一的负极活性材料成为锂离子电池发展的关键所在。二硫化锡由于其较高的储锂容量(645mAh g^-1)受到了电池材料界的广泛关注。

然而，二硫化锡作为锂离子电池负极材料在充放电过程中会产生较大的体积膨胀会导致活性材料的粉化脱落，而且二硫化锡的导电性较差，造成此类材料的倍率性能及循环稳定性难以有较大程度的提升。当前最常见的一种提高锂离子电池用锡基硫化物负极材料循环稳定性的方法是与碳材料复合，碳纳米管由于其一维管状结构、导电性高、比表面积高等优点成为复合的理想碳源。

Yurong Ren等强调以硫脲为硫源，以水为溶剂采用水热法制备钠离子电池用花状SnS₂/CNTs复合电极，获得稳定的倍率性能(Three-dimensional SnS₂flowers/carbon nanotubes network:Extraordinary rate capacity for sodium-ion battery,Materials Letters,2017,186:57-61)。中国发明专利《一种钠离子电池用原位制备SnS₂/CNTs负极材料的方法》(申请号：201610595712.1，公开号：CN106058198A)以水为溶剂，以二水二氯化锡为原料，制备钠离子电池用SnS₂/CNTs负极材料，有较好的容量和倍率性能。Hongyu Sun等强调以水为溶剂制备SnS₂纳米片修饰多壁碳纳米管锂离子电池用负极材料，50次循环后依然可以达到510mAh g^-1的可逆容量(SnS₂nanoflakes decorated multiwalled carbon nanotubes as high performance anode materials for lithium-ion batteries,Materials Research Bulletin,2014,49:319-324)。Chuanxin Zhai等强调多壁碳纳米管用聚苯乙烯磺酸钠和聚二烯丙基二甲基氯化铵处理后，以水为溶剂加入少量的盐酸采用超声法制备出SnS₂NS@MWCNTs复合材料，其具有好的循环性能和倍率性能(Multiwalled Carbon Nanotubes Anchored with SnS₂Nanosheets as High-Performance Anode Materials of Lithium-Ion Batteries,ACS Appl.Mater.Interfaces,2011,3:4067-4074)。虽然与碳纳米管复合电化学性能大大提升，但是制备过程中加入很多模板剂，分散剂，使制备过程较为繁琐。因此，开发一种制备过程简单，无需添加其他试剂，且可以有效调控二硫化锡-碳纳米管复合材料结构及性能的方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种二硫化锡-碳纳米管复合电极材料的制备方法，其制备过程简单。

本发明所采用的技术方案是，一种二硫化锡-碳纳米管复合电极材料的制备方法，按照以下步骤实施：

步骤1，将一定量的羧基化多壁碳纳米管加入到一定量的无水乙醇中，超声分散2.5～3.5h，得到分散液A；

步骤2，再称取一定量五水四氯化锡加入到步骤1得到分散液A中，搅拌10～30min，然后在搅拌状态下，加入一定量硫代乙酰胺，搅拌30～40min，得到溶液B；

步骤3，将步骤2得到的溶液B转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在一定的温度下水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到墨绿色沉淀；

步骤4，收集步骤3得到的墨绿色沉淀，并依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，然后，置于真空干燥箱中干燥，得到二硫化锡-碳纳米管复合电极材料。

本发明的特点还在于，

步骤1中的分散液A的质量-体积浓度为0.5～1.5mg/mL。