[发明专利]一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法有效
申请号: | 201710463743.6 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN107235939B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 王子忱;隋光辉;程岩岩;王晓峰 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D307/48 | 分类号: | C07D307/48 |
代理公司: | 长春市吉利专利事务所 22206 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醛汽气 相中 提高 糠醛 收率 方法 | ||
1.一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法,其特征是:包括以下步骤,并且以下步骤顺次进行,
步骤一:将2mol/L的硫酸催化剂溶液5L加入到脱水反应器中,在脱水反应器底部通入150℃~200℃的氮气,加热至硫酸催化剂溶液回流,再加入氯化钠作为助催化剂,加入的助催化剂质量为硫酸溶液质量的25%,搅拌形成一个具有固定硫酸催化剂和助催化剂浓度的旋转液面;
步骤二:将半纤维素水解得到的10wt%的木糖溶液按2ml/min~5ml/min的流速滴加到脱水反应器中,在所述步骤一形成的液面层进行木糖脱水反应,产生的糠醛蒸汽随氮气一同逸出;
步骤三:将所述步骤二产生的显酸性的糠醛蒸汽导入到中和反应器底部的气体分散装置,经分散后在中和反应器中与中和反应器中的中和剂溶液进行中和反应,所述中和剂溶液为氯化钠,设置中和反应器温度为90℃~100℃,糠醛蒸汽经冷凝后得到糠醛溶液,氮气返回到氮气加热器中加热再利用;
步骤四:将所述步骤三中得到的糠醛溶液引入精馏塔,得到纯度99%以上的糠醛同时分离出水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法,其特征是:所述步骤一中的助催化剂又为三氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钾、氯化铝中的一种或者氯化钠、三氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钾以及氯化铝中两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法,其特征是:所述步骤三中的中和剂溶液又为三氯化铁、氯化镁、氯化锌、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸锌、纯水中的一种或者氯化钠、三氯化铁、氯化镁、氯化锌、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸锌以及纯水中两种以上的混合物。
4.根据权利要求1或3所述的一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法,其特征是:所述步骤三中的中和剂溶液吸收醛汽中的酸后,再通过硫酸调整酸度后为硫酸催化剂与助催化剂的混合液在所述步骤一中循环利用。
5.根据权利要求1所述的一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法,其特征是:所述步骤四中分离出的水溶液返回半纤维素水解工序循环利用。
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