[发明专利]一种高性能碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高性能碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶的制备

S1-1、采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯悬浮液；

S1-2、分别称取碳纳米管和步骤S1-1制备的氧化石墨烯悬浮液置于容器中，超声分散3～4h，使得碳纳米管和氧化石墨烯分散均匀，得分散液；

S1-3、将上述分散液分装到称量瓶中并置于冰箱中预冷冻11～13h，然后将预冷冻好的凝胶放在冷冻干燥机中冷冻干燥36～60h得到碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶；

S2、碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备

S2-1、将苯乙烯单体和偶氮二异丁氰引发剂混合并搅拌均匀，得预聚体混合液；

S2-2、将步骤S2-1制备的预聚体混合液滴加到步骤S1制备的气凝胶中，通过真空辅助浸渍的方式，使气凝胶的空隙全部被上述混合物填满；

S2-3、对填好预聚体混合液的气凝胶升温，使碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶与苯乙烯单体进行原位聚合反应，反应后即可得到碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料；

S3、碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的热处理

将步骤S2制备的碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料放入模具中，加热到聚苯乙烯的玻璃化转变温度，然后加压，压缩复合材料高度的10％，自然冷却到室温；

所述步骤S1-1中采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯悬浮液的具体步骤如下：

S1-11、将石墨、硝酸钠混入装有浓硫酸的容器中，在冰浴中机械搅拌0.5～1h，然后加入高锰酸钾，在冰浴中继续搅拌2-2.5h，把水浴温度升到25～35℃，持续搅拌10～14小时，分两次缓慢加入去离子水，然后再加入过氧化氢溶液，最后超声剥离30～60min，得到氧化石墨烯混合物；

S1-12、将盐酸溶液加入到步骤S1-11制备的混合物中，机械离心15～30min，然后再用去离子水洗涤，直至离心后的上清液为中性，最后将下层沉淀的氧化石墨烯配置成氧化石墨烯悬浮液。

2.根据权利要求1所述碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-11中石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水质量配比为2:(0.8～1):(160～170):(5～6):(260～270)；所述过氧化氢溶液的体积浓度为30％；加入的去离子水与过氧化氢溶液的体积比为(50～55):(2～2.5)。

3.根据权利要求2所述碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-11和S1-12中加入的浓硫酸的浓度为98％、盐酸的浓度为1.5～2.1mol/L，制备的氧化石墨烯水悬浮液的浓度为8～16mg/mL。

4.根据权利要求3所述碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为经氧化改性使其表面具有质量比为4～6％的羧基和6～8％的羟基官能团的碳纳米管。

5.根据权利要求4所述碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-2中碳纳米管与氧化石墨烯的质量配比为(0～1):(1～0)。

6.根据权利要求5所述碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-2中应先把称取好的碳纳米管在水中超声分散30～50min，然后再和氧化石墨烯悬浮液混合。

7.根据权利要求6所述碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加入的苯乙烯单体和偶氮二异丁氰的量需要把碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶淹没，加入的苯乙烯单体、偶氮二异丁氰的质量配比为20：(0.06～0.1)。

8.根据权利要求7所述碳纳米管/氧化石墨烯气凝胶/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2-3中聚合反应的反应温度为80～100℃、反应时间为24～48h。