[发明专利]一种二维方片状多孔氧化锌气敏材料及其制备方法有效
申请号: | 201710451594.1 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107200347B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 殷竟洲;蒋正静;张宇;张莉莉;李荣清;仲慧;毛广秀 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;G01N27/00;G01N33/00 |
代理公司: | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人: | 许志勇 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 片状 多孔 氧化锌 材料 及其 制备 方法 | ||
本申请公开了一种二维方片状氧化锌气敏材料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:将锌盐溶解在水中,配制锌盐溶液;在锌盐溶液中加入甘氨酸,然后再加入异烟肼,形成透明配合物溶液;在上述溶液中加入乙醇,直至得到白色沉淀,经无水乙醇洗涤三次,烘干得到片状锌前驱体;将所得锌前驱体用管式炉进行高温煅烧,自然冷却后得到二维方片状氧化锌。本发明的二维方片状氧化锌气敏材料是氧化锌纳米粒子组装的方片状分级结构,而且片为多孔结构。本发明的二维方片状氧化锌对乙醇气体响应灵敏。
技术领域
本申请属于无机纳米功能材料制备领域,具体地说,涉及一种二维方片状多孔氧化锌气敏材料及其制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种宽带隙半导体材料,室温下带隙宽度为3.37eV,激子束缚能为60meV,在光学、催化、压电和传感等领域具有广泛的应用。由于纳米材料的性质依赖于它们的形貌和尺寸,因此控制合成具有不同形貌和表面结构的纳米材料,已成为当今研究热点。
以金属氧化物半导体纳米材料为气敏材料的气体传感器,由于其灵敏度高、响应快、及制作方法简单等优点已成为一种重要的气体传感器。金属氧化物半导体纳米材料是该类气体传感器的关键材料。因此,设计与制备具有高效气敏性能的金属氧化物半导体纳米材料对提高气体传感器的性能具有重要意义。
氧化锌作为一种非常重要的半导体材料,已有许多文献报道,用不同方法得到不同形貌的氧化锌。其中以金属有机骨架化合物(MOF)为前驱体,通过控制反应条件,可以得到孔径均匀、高孔隙率的多孔纳米结构。如专利一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法(公开号:CN 103991897 A,申请日:2014-06-12)采用液相法,在N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺溶剂中制备得到含锌金属有机框架材料。由于胺类溶剂毒性较大,回收困难,因此寻找环境友好方法合成金属有机框架,是当前工业化生产需要迫切解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本申请针对上述的问题,提供了一种二维方片状多孔氧化锌气敏材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本申请公开了一种二维方片状多孔氧化锌气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将锌盐溶解在水中,配制锌盐溶液;
步骤2、在搅拌条件下,在锌盐溶液中加入甘氨酸,然后再加入异烟肼,形成透明溶液;
步骤3、在上述透明配合物溶液中加入乙醇,直至得到白色沉淀物,经去离子水洗涤三次,烘干得到白色锌前驱体;
步骤4、所得锌前驱体置于瓷舟中,用管式炉进行高温煅烧,自然冷却后得到二维方片状多孔氧化锌气敏材料。
进一步地,步骤1中锌盐溶液的浓度为0.1-0.8mol·L-1。
进一步地,步骤1中锌盐溶液为醋酸锌溶液、乙酸锌溶液、硝酸锌溶液或硫酸锌溶液中的一种。
进一步地,步骤2中甘氨酸与锌盐溶液的摩尔比为2:1-1:2;甘氨酸与异烟肼的摩尔比为2:1-1:2。
进一步地,步骤2中转速为180-220r/min。
进一步地,步骤3中离心转速为3000-4000r/min,烘干温度为55-65℃。
进一步地,步骤4中高温煅烧温度为450-550℃,高温煅烧时间为1.5-2.5小时。
本发明还公开了一种上述的制备方法制备得到二维方片状多孔氧化锌气敏材料。
与现有技术相比,本申请可以获得包括以下技术效果:
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