[发明专利]阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物及其制备方法有效
申请号: | 201710450600.1 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107129676B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 李景庆;吴会敏;蒋世春 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08L75/08 | 分类号: | C08L75/08;C08L5/08;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08J3/03;C09D175/08;C09D105/08 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阳离子 水性 聚氨酯 聚糖 共混物 及其 制备 方法 | ||
1.阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物,其特征在于,按照下述步骤进行制备:
步骤1,将聚四氢呋喃聚醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺混合均匀后,得到亲水性的端-NCO预聚体并升温至70℃~80℃油浴反应2~3h,聚四氢呋喃聚醚二醇的数均分子量为2000,聚四氢呋喃聚醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺的摩尔比为(0.005—0.008):(0.016—0.02):(0.0095—0.01);
步骤2,自然降温至50—60摄氏度加入丙酮稀释,并加入硅烷偶联剂KH550,反应1—2小时;之后再自然降温至35—40摄氏度加入冰乙酸予以中和并反应0.5—1小时,硅烷偶联剂KH550用量为0.001—0.005摩尔份,丙酮用量为15—20质量份,冰乙酸用量为0.006—0.008摩尔份;
步骤3,将数均分子量5万-10万的壳聚糖溶解分散在稀冰乙酸水溶液中,壳聚糖用量为0.15—0.2质量份;
步骤4,将步骤3制备的壳聚糖冰乙酸水溶液在600—1000转/min搅拌速度下使用恒压滴液漏斗以每分钟3—5ml速度逐滴加入步骤2所得的体系中,最后旋蒸脱除丙酮,得到稳定乳液,即阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物。
2.根据权利要求1所述的阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物,其特征在于,步骤1中,聚四氢呋喃聚醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺的摩尔比为(0.005—0.006):(0.016—0.018):(0.0095—0.0098)。
3.根据权利要求1所述的阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物,其特征在于,步骤2中,硅烷偶联剂KH550用量为0.001—0.003摩尔份,丙酮用量为15—18质量份,冰乙酸用量为0.006—0.008摩尔份。
4.根据权利要求1所述的阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物,其特征在于,步骤4中,通过旋蒸脱除丙酮来调整稳定乳液中的固含量,优选得到固含量为30wt%左右的稳定乳液。
5.阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行制备:
步骤1,将聚四氢呋喃聚醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺混合均匀后,得到亲水性的端-NCO预聚体并升温至70℃~80℃油浴反应2~3h,聚四氢呋喃聚醚二醇的数均分子量为2000,聚四氢呋喃聚醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺的摩尔比为(0.005—0.008):(0.016—0.02):(0.0095—0.01);
步骤2,自然降温至50—60摄氏度加入丙酮稀释,并加入硅烷偶联剂KH550,反应1—2小时;之后再自然降温至35—40摄氏度加入冰乙酸予以中和并反应0.5—1小时,硅烷偶联剂KH550用量为0.001—0.005摩尔份,丙酮用量为15—20质量份,冰乙酸用量为0.006—0.008摩尔份;
步骤3,将数均分子量5万-10万的壳聚糖溶解分散在稀冰乙酸水溶液中,壳聚糖用量为0.15—0.2质量份;
步骤4,将步骤3制备的壳聚糖冰乙酸水溶液在600—1000转/min搅拌速度下使用恒压滴液漏斗以每分钟3—5ml速度逐滴加入步骤2所得的体系中,最后旋蒸脱除丙酮,得到稳定乳液。
6.根据权利要求5所述的阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物的制备方法,其特征在于,步骤1中,聚四氢呋喃聚醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺的摩尔比为(0.005—0.006):(0.016—0.018):(0.0095—0.0098)。
7.根据权利要求5所述的阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物的制备方法,其特征在于,步骤2中,硅烷偶联剂KH550用量为0.001—0.003摩尔份,丙酮用量为15—18质量份,冰乙酸用量为0.006—0.008摩尔份。
8.根据权利要求5所述的阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物的制备方法,其特征在于,步骤4中,通过旋蒸脱除丙酮来调整稳定乳液中的固含量,优选得到固含量为30wt%左右的稳定乳液。
9.如权利要求1—4之一所述的阳离子水性聚氨酯—壳聚糖共混物在制备涂膜中的应用。
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