[发明专利]一种从废荧光粉中回收稀土的绿色方法及其用途在审
申请号: | 201710447791.6 | 申请日: | 2017-06-14 |
公开(公告)号: | CN107299234A | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 赵君梅;刘会洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光粉 回收 稀土 绿色 方法 及其 用途 | ||
1.一种从废荧光粉中回收稀土的绿色方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将废荧光粉与碱混合,熔融,得到碱熔物;
(2)将步骤(1)所得碱熔物中加水进行水浸,分离,得到水浸不溶物和水浸液,将所述水浸不溶物中加酸进行酸浸,分离,得到酸浸不溶物和酸浸液;
(3)用萃取剂萃取步骤(2)所得酸浸液中的稀土离子,得到萃余液和负载有稀土离子的萃取液;
其中,所述萃取剂包括A组分和B组分:(A)季磷盐离子液体和/或季铵盐离子液体;(B)中性有机膦酸酯;
(4)将步骤(3)所得萃取液用水进行反萃,得到离子液体相和含稀土离子的水相。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱包括碳酸钠、氢氧化钠和过氧化钠中的任意一种或至少两种的组合,优选过氧化钠和/或碳酸钠;
优选地,步骤(1)所述废荧光粉与碱的质量比为1:0.3~1,优选1:0.5~0.8。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述熔融的温度为500~900℃,优选700~850℃;
优选地,步骤(1)所述熔融的时间为0.5~3h,优选1~2h。
4.如权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述碱熔物与所述水的质量比为1:10~10:1,优选1:5~5:1;
优选地,步骤(2)所述水浸的温度为20~80℃,优选50~80℃。
5.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述酸包括硝酸,优选2~8mol/L的硝酸,更优选3~5mol/L的硝酸;
优选地,步骤(2)所述水浸不溶物与所述酸的质量比为1:10~10:1,优选1:5~5:1。
6.如权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述萃取剂中季铵盐离子液体包括[A336][Cl]离子液体和/或[A336][NO3]离子液体;
优选地,步骤(3)所述萃取剂中季磷盐离子液体包括[P666,14][Cl]和/或[P666,14][NO3]离子液体;
优选地,步骤(3)所述萃取剂中B组分包括2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯;
优选地,步骤(3)所述萃取剂中A组分与B组分的体积比为1:4~4:1,优选1.5:3.5~1:1;
优选地,步骤(3)所述萃取剂与所述酸浸液的体积比为1:20~10:1,优选1:5~5:1;
优选地,步骤(3)所述萃取的过程中,水相的离子强度为0.5~5mol/L,优选2.0~4.0mol/L;
优选地,步骤(3)所述萃取的过程中,水相的pH值为2~5.5,优选3~3.5;
优选地,步骤(3)所述萃取之前还包括:所述酸浸液中加入盐析剂;
优选地,所述盐析剂包括硝酸钠和/或硝酸锂;
优选地,所述盐析剂的加入量为使其在料液中的浓度为0.5~5mol/L,优选2.0~4.0mol/L。
7.如权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述水与所述萃取液的体积比为1:1~10,优选1:1~5。
8.如权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所得离子液体相返回步骤(3)作为萃取剂循环利用。
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