[发明专利]一种二硫化钼‑石墨烯气凝胶电极材料制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米功能材料制备方法技术领域，涉及一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法。

背景技术

二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料本身具有良好的弹性特征，非常适合于作为柔性电池的电极材料来使用，可采用二硫化钼/石墨烯气凝胶复合材料作为锂离子电池的电极材料构建一种柔性锂离子电池，充分利用三明治层状结构的二硫化钼和石墨烯的二维蜂窝状结构、很高的电导率和热导率、功能化表面、同时易加工成柔性薄膜、大的比表面积可负载更多活性物质等特点在实现柔性化的基础上进一步提高其电化学性能。二硫化钼/石墨烯材料作为电极时既能实现柔性化又可提高电池的整体能量密度。

近年来，气凝胶电极材料已经成为研究热点，《三维二硫化钼/还原氧化石墨烯气凝胶用作宏观可见光催化剂》(Zhang R,Wan W,Li D,et al.Three-dimensional MoS2/reduced graphene oxide aerogel as a macroscopic visible-light photocatalyst[J].Chinese Journal of Catalysis,2017,38(2):313-320.)，采用水热法制备出三维结构的二硫化钼/石墨烯气凝胶材料用于光催化领域，所制备的材料具有低密度，并表现出良好的吸附能力和优良的光催化性能。Yang Zhao等人采用水热法制备出三维多孔结构的石墨烯气凝胶材料(Zhao Y,Liu J,Hu Y,et al.Highly compression-tolerant supercapacitorbased on polypyrrole-mediated graphene foam electrodes[J].Advanced materials,2013,25(4):591-595.)，制备的石墨烯气凝胶材料具有弹性性能好，密度小，导电性优异等优点，并展现出良好的电化学储存性能。

由此可见，二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料具有很大的研究意义。同时研究和制备出具有高容量和循环稳定性的二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料，在柔性材料领域具有极大的科学意义。而目前所报道的二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料的制备方法主要以自组装和相转移法居多，水热制备方法较少。自组装和相转移法制备过程复杂，过程不易控制，并且生产成本高，对环境也有一定污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其制备过程简单，成本低。

本发明所采用的技术方案是，一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将三氧化钼和氧化石墨烯加入一定量的蒸馏水中，并采用超声波清洗器超声分散并使其均匀，得到中间液；

步骤2，给经步骤1得到的中间液中再加入硫源，搅拌至混合均匀，得到混合液；

步骤3，将步骤2得到的将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬，并放入烘箱中，在一定的温度下水热反应一定的时间，反应结束后，将反应物自然冷却至室温；

步骤4，将冷却后反应物进行洗涤并分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，得到二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料。

本发明的特点还在于，

步骤1的中间液中三氧化钼的物质的量为1mmol～10mmol，氧化石墨烯的质量为10mg～50mg，蒸馏水的体积为200mL～500mL。

步骤1中的超声波清洗器为200W～600W的超声波清洗器，进行超声分散的超声温度为20℃～40℃，超声分散的时间为12h～24h。

步骤2中的硫源为硫脲或L-半胱氨酸。

步骤2中给中间液中加入硫源的物质的量为1mmol～10mmol，搅拌时间为5min～30min。

步骤3中的聚四氟乙烯水热内衬填充比为50～70％。

步骤3中的水热反应的温度为120～200℃，水热反应的时间为12h～36h。

步骤4中将冷却后反应物用去离子水和无水乙醇进行洗涤。

步骤4中的冷冻干燥温度为-20～-50℃，冷冻干燥时间为24h～48h。

步骤2中搅拌采用磁力搅拌器，搅拌转速为500～800r/min。

本发明的有益效果是，本发明通过控制三氧化钼、石墨烯、硫源的质量，同时控制水热温度与时间以及各个步骤的搅拌时间，得到一种二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料，此电极材料具有较好的弹性性能，且具有很好地电导率和热导率，可用于柔性电池。