[发明专利]一种介孔Fe基MOF@AgI高效复合可见光光催化材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201710429120.7 | 申请日: | 2017-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN107008507B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 刘雪霆;王芳;卢叶婧祎;梁俊燊;孙冬文;侯鑫;赵明 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
| 地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 fe mof agi 高效 复合 可见光 光催化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔Fe基MOF@AgI高效复合可见光光催化材料,其特征在于:所述介孔Fe基MOF@AgI高效复合可见光光催化材料是在介孔微球Fe-MIL-88B-NH2MOF材料的表面和内部负载有AgI颗粒;所述介孔微球Fe-MIL-88B-NH2为空心球形,直径1~2μm。
2.一种权利要求1所述的介孔Fe基MOF@AgI高效复合可见光光催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中,在氮气保护和60℃恒温条件下搅拌0.5h,然后加入偶氮二异丁腈和苯乙烯,再加入少量去离子水,升温至70℃后恒温反应12h,所得产物冷却至室温,经离心分离、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯模板;
其中,偶氮二异丁腈、聚乙烯吡咯烷酮及苯乙烯的质量比为1:7~9:95~97;
(2)将步骤(1)制得的聚苯乙烯模板加入到浓H2SO4溶液中,超声分散30min后,在40℃恒温条件下搅拌5h,然后经离心分离、洗涤、干燥,得到磺化聚苯乙烯模板;
(3)将步骤(2)制得的磺化聚苯乙烯模板加入到去离子水中,搅拌1h,然后加入浓度为0.4mol/L的FeCl3-6H2O溶液并搅拌1h,再加入醋酸溶液并搅拌1h,最后再加入氨基取代的对苯二甲酸并搅拌2h;所得混合液A置于反应釜中,110℃的温度下反应24h,所得产物经DMF和乙醇洗涤数次,再离心分离、干燥,得到介孔微球Fe-MIL-88B-NH2MOF材料;
所述磺化聚苯乙烯模板的质量和所述FeCl3-6H2O溶液的体积的比为1:9~11g/mL;
所述FeCl3-6H2O溶液和所述醋酸溶液的体积比为5~6:1;
所述氨基取代的对苯二甲酸的质量和所述FeCl3-6H2O溶液的体积的比为1:27~28g/mL;
(4)将步骤(3)制得的介孔微球Fe-MIL-88B-NH2MOF材料分散到水中,搅拌2h,然后依次逐滴加入AgNO3溶液和KI溶液,将所得混合液B搅拌反应4h,所得产物经离心分离、洗涤、干燥,即获得目标产物介孔Fe基MOF@AgI高效复合可见光光催化材料;
在所述混合液B中,AgNO3和KI的摩尔比为1:1,介孔微球Fe-MIL-88B-NH2MOF材料与AgI的理论质量的比为0.5~2:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的偶氮二异丁腈是经过乙醇重结晶处理的,所述苯乙烯为经过60℃真空减压操作进行提纯处理的。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中聚苯乙烯模板的质量和浓H2SO4溶液的体积的比为1:35~35.5g/mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中AgNO3溶液和KI溶液的浓度分别为0.10mol/L和0.13mol/L。
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