[发明专利]一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定二甲苯可溶物含量的方法，具体是一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法。

背景技术

聚丙烯是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。在工业界有广泛的应用，是平常常见的高分子材料之一。二甲苯可溶物的含量是判定聚丙烯质量的重要指标。

现有测定塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的方法如下：步骤一，试样在温度70±5℃，压力-25×100kPa的真空干燥箱内干燥30min，然后在干燥器内冷却30min，铝皿在105℃烘箱中干燥30min，然后在干燥器内冷却30min，称量；步骤二，称取2.0g±0.1g试样，精确至0.1mg，将试样倒入300ml平底烧瓶，放入磁搅拌子；步骤三，量取200mL二甲苯至烧瓶中。在搅拌条件下加热至沸，回流30min，冷却后将烧瓶移入25℃±0.5℃的恒温水浴中，冷却，期间不要搅拌。30min后将烧瓶从恒温水浴中取出，轻轻摇动烧瓶；步骤四，将烧瓶中的混合物倒入带有滤纸的漏斗进行过滤，并将滤液滴入250mL的量筒中，如果滤液不完全透明，需再次过滤；步骤五，过滤结束后准确读取收集的滤液体积，然后分次全部转移到已称重的铝皿中，然后将铝皿放到氮气流下并在145℃的可控温加热器上加热，持续加热直到铝皿内残留物接近干燥；步骤六，将铝皿放入105℃，真空压力-25×100kPa的真空烘箱内干燥30min，然后放入干燥器内冷却30min，称量，精确至0.1mg。这种方法虽然可以满足人们的使用需求，但是测量时间长，每一步都可能引入误差，测量精确度有待提高，这就为人们的使用带来了不便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，具体步骤如下：

步骤一，建立二甲苯可溶物曲线：用化学重结晶法做大量重复性实验得出不同二甲苯含量的数据，选取5个以上不同二甲苯含量的样品，经过预处理，在核磁共振谱仪上按照《工作曲线规程》建立曲线，以重结晶法得到的二甲苯值作为横坐标，核磁信号强度作为纵坐标，建立二甲苯可溶物曲线；

步骤二，曲线校准：定期用曲线中的标样经过预处理后标定仪器，标定值与曲线中的Z值比较，若数据在Z±0.2％之内则可进行样品分析；

步骤三，真空干燥：将待测样品放入真空干燥箱内，干燥30min，然后将试样置于干燥器中冷却30min；

步骤四，恒温：将冷却后的样品分别装入两支洁净干燥的测量管内，试样不低于4cm，然后放入温度为45℃的恒温箱内恒温30min；

步骤五，测量：按下测量仪器上的“Measure”按钮，取下测量塞，迅速将装有样品的测量管从恒温箱内取出放入测量腔内，点击“确定”，待稳定时间到后自动测量；

步骤六，得到结果：待第一次测定完成后，点击“确定”，然后按下“Continue”进行第二次测量，测定完毕后，取两次测定结果的平均值，记为A₁，做平行样结果记为A₂，取A₁和A₂的平均值报出，即可得到结果。

作为本发明进一步的方案：真空干燥箱的温度为65-75℃。

作为本发明进一步的方案：样品保存在氮封的条件下。

作为本发明进一步的方案：二甲苯可溶物曲线的方程相关系数不小于95％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法用时短，包括样品预处理的整个测定过程可在3个小时内完成，工作效率高，测量精确度高，测量过程中的环保性好，该方法对中控二甲苯的指标分析，不仅能提高分析的时效性，更能快捷地指导装置生产，具有良好的社会效益。

附图说明

图1为聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法中校准前的可溶物曲线图。

图2为聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法中校准后的可溶物曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

请参阅图1-2，一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，具体步骤如下：