[发明专利]一种草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂的制备及其在聚乳酸中应用

说明书

本发明公开一种草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂的制备及其在聚乳酸中应用。本发明在装有搅拌杆，温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入去离子水和三聚氰胺，加热使三聚氰胺完全溶解，然后分批加入草甘膦，保温搅拌反应。反应结束后，冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤样品3次，得到白色固体，烘干即得用于聚乳酸的草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂。工艺步骤简单，所得阻燃剂产率高，后处理过程简便。其次，将本方法所制取草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂用于改性聚乳酸，所得阻燃聚乳酸具有优异的阻燃性能：当阻燃剂的添加量为5%时，垂直燃烧等级可通过UL‑94 V‑0级，极限氧指数最高达26.5%。

技术领域

本发明涉及一种新型草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂制备方法及其在聚乳酸中应用。该草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂添加到聚乳酸中，可有效提高聚乳酸的阻燃性能。

背景技术

聚乳酸是一种有着优良的生物可降解性，生物相容性，拥有良好的机械加工性能的绿色高分子材料。聚乳酸已经能够同普通高分子一样进行各种成型加工，其制备的各种薄膜、片材、纤维经过热成型、纺丝等二次加工后在纺织、包装、农业、医疗卫生、日常生活用品等领域取得了日益广泛的应用。然而由于纯聚乳酸极易燃烧，极限氧指数只有19.5％，在UL-94测试中也没有级别，不能够满足一些要求材料具有阻燃级别的应用领域。因此，提高聚乳酸的阻燃性能已成为当下研究材料性能的一大热点。

对聚乳酸进行阻燃改性的方法主要分为反应型阻燃和添加型阻燃。反应型阻燃主要通过化学方法，将阻燃剂分子连接到高分子的结构单元中；添加型阻燃则通过物理共混的方式，将阻燃剂分散到材料中，具有简单方便、成本较低等优点。目前市场上大多数高分子材料都是主要通过添加型阻燃来达到阻燃的目的的。

聚乳酸常用阻燃改性剂包括：卤系阻燃剂、无机及纳米阻燃剂、磷，氮，硅系阻燃剂、膨胀型阻燃剂和协效阻燃剂等。而卤系阻燃剂在燃烧过程中发烟量大且释放出来的HX气体具有高腐蚀性和毒性，甚至产生剧毒物质二噁英。欧盟有些国家己经颁布法令禁止使用此类阻燃剂，世界卫生组织和美国环保协会也不主张使用该类阻燃剂，因此无卤阻燃才是人们所追求的目标。

草甘膦是一种高效农作物用除草剂，然而它对于人类可能存在致癌风险，在欧盟受到了严格的监管。因此，拓展草甘膦的应用领域，具有非常重要的研究意义。草甘膦化学结构中含磷和氮等阻燃元素，并具有活性-OH基团，因而可通过酸碱中和反应制备成草甘膦盐，并应用于聚合物材料阻燃剂。基于此，本发明采用草甘膦和三聚氰胺原料合成一种草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂，并添加到聚乳酸中，有效提高了聚乳酸的阻燃性能。

发明内容

本发明的目的是要解决聚合物材料的易燃性问题和开发草甘膦的应用领域，提供一种用于聚乳酸的高效草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂(PMA1)及其制备方法。

本发明用于聚乳酸的草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂(PMA1)的结构式为：

所述用于聚乳酸的新型草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂(PMA1)的制备方法如下：

在装有搅拌杆，温度计和回流冷凝管的的三口烧瓶中，加入去离子水和三聚氰胺，加热使三聚氰胺完全溶解，然后分批加入草甘膦，保温搅拌反应。反应结束后，冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤样品3次，得到白色固体，烘干即得用于聚乳酸的草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂。

其中，以上方法所述三聚氰胺和草甘膦的摩尔比例为：1:1～2。

以上方法所述加热，其温度为70～100℃。

以上方法所述去离子水用量为三聚氰胺质量的20～40倍。

以上方法所述的反应时间为1～8小时。

草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂在聚乳酸中的应用，所述的应用是将聚乳酸和阻燃剂混合，并在双螺杆挤出机熔融共混挤出得到阻燃聚乳酸材料，其中，聚乳酸和草甘膦三聚氰胺盐阻燃剂的质量比为(90～97.5)：(2.5～10)。