[发明专利]一种铱配合物/聚甲基丙烯酸甲酯磷光纤维的制备方法

说明书

本发明一种铱配合物/聚甲基丙烯酸甲酯磷光纤维的制备方法是将含24‑冠‑8基团的中性铱配合物溶解在聚甲基丙烯酸甲酯的DMF溶液中，配成质量比为5%的(FPyCr)₂Irpic/PMMA前驱体溶液，然后在15 kv电压下，用针头直径0.5 mm的医用注射器作为纺丝喷头，控制前驱体溶液0.3 mL/h的挤出速度，纺丝完毕后经80℃真空干燥12小时，得到(FPyCr)₂Irpic与PMMA质量比为5%的铱配合物/聚甲基丙烯酸甲酯磷光纤维。本发明铱配合物/聚甲基丙烯酸甲酯磷光纤维将铱配合物均匀分散于纺丝中，制备的纤维具有发光效率高、磷光寿命长等优点，在可穿戴发光材料方面具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种铱配合物/聚甲基丙烯酸甲酯磷光纤维的制备方法，具体属于发光材料和电纺纤维技术领域。

背景技术

静电纺丝技术是一种可将粘性溶液或熔液制成连续纤维的有效方法，广泛应用于实验室研究(高等学校化学学报,2010,31,20；高等学校化学学报,2011,32,2490)。静电纺丝技术可以对聚合物进行化学修饰和改性(Adv.Mater.2011,12,13002)，通过控制实验条件或改进纺丝设备等手段可以制备出不同形貌的纳米材料(Adv.Technol.2011,22,304；化学学报,2011,9,2471)。它不同于传统的纺丝技术，静电纺丝技术是通过静电力作用为牵引力来制备纤维的。静电纺丝技术由于其操作简单、重复性高、可以制备连续超长纳米材料等优点，近年来广泛地被应用于制备无机、有机及复合纳米纤维、纳米管、纳米带等一维纳米材料(Nano.Lett.2008,8,3283；Eur.Polym.J.2010,46,1175)。目前，邵长路等(高分子学报,2010,12,1464)采用静电纺丝技术成功地制备了导电高分子/聚合物复合导电纳米纤维。王莹熇等(Acta Chim.Sinica 2012,70,1576)采用静电纺丝技术将稀土配合物Tb(BA)₃phen、聚苯胺以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模版剂，成功地制备了稀土配合物/高分子复合荧光纳米纤维。铱配合物是典型的磷光材料，它可以同时利用单线态和三线态发光，其内量子效率理论上可以达到100％(Nature,1998,395,151；Synth.Met.,1998,94,245)。同时，铱配合物具有较短的三线态寿命、较高的发光效率和发光颜色容易调节等优点而成为了研究的热点(J.Am.Chem.Soc.,2001,123,4304；Chem.Mater.,2013,25,1013；Adv.Mater.,2003,15,224)。王术立等将不同浓度的离子型铱配合物Ir(ppy)₂Bphen与PVP复合，通过静电纺丝技术成功地制备了离子型铱配合物PVP纳米纤维材料(王术立，硕士论文)。但是，相比于中性铱配合物，离子型铱配合物的量子效率较低，稳定性较差。PVP具有良好的亲水性，容易吸附空气中的水分而发生降解，因此增加了纺丝过程中的困难程度。同时，PVP的透光性比“有机玻璃”著称的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)差。

因此，将中性铱配合物复合“有机玻璃”PMMA，制备铱配合物/PMMA复合磷光纳米纤维就显得非常重要。但是，传统的中性铱配合物与PMMA相容性差，共混时容易产生相分离，难以纺丝成均匀的纳米纤维，进而影响磷光纤维的发光性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种含24-冠-8基团的中性铱配合物与聚甲基丙烯酸甲酯复合的磷光电纺纤维的制备方法，24-冠-8基团的引入可以增加铱配合物与PMMA的相容性，有助于得到均匀的纳米纤维，可以显著改善产品的发光特性。

本发明铱配合物Ir1的分子机构式为：

为了实现上述目的，本发明采取的具体技术方案如下：

一种铱配合物/聚甲基丙烯酸甲酯磷光纤维的制备方法包括下列步骤：

(1)前驱体溶液的配制