[发明专利]一种铜阳极泥湿法处理工艺的脱铜渣中金、钯的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，涉及一种脱铜渣中金、钯的测定方法，特别涉及一种铜阳极泥湿法处理工艺的脱铜渣中金、钯的测定方法。

背景技术

电解精炼是一种利用不同元素在阳极溶解和/或阴极析出的难易程度方面的差异来提取纯金属的技术。电解时，用高温还原得到的待精炼粗金属作为阳极，用纯金属作为阴极，用含有该金属离子的溶液作为电解液，控制电位使溶解电位比待精炼金属正的不活泼杂质不溶于电解液，最终存留在阳极上或者沉积在阳极泥中而落于电解槽底部(然后采用其他方法分离回收)，并使溶解电位比待精炼金属负的活泼杂质溶于电解液，但无法在阴极上沉淀析出，从而在阴极上得到精炼后的高纯金属。能够利用电解精炼进行提纯的金属包括铜、金、银、铂、镍、铁、铅、锑、锡、铋等。

铜阳极泥是粗铜进行电解精炼时落于电解槽底部的泥状细颗粒物质，其中往往含有大量的贵金属元素(金、银、铂族元素等)和稀有元素(硒、碲等)，是提取稀贵金属的重要原料。铜阳极泥的湿法处理工艺首先经过低酸浸出脱铜而得到浸出液和脱铜渣(后续步骤从略)，脱铜渣作为后续工艺的原料，需要知道其金、钯量，因此需要对脱铜渣中的金、钯含量进行分析测定。目前针对铜阳极泥湿法处理工艺的脱铜渣中金、钯的测定方法还没有相关报道。

中国专利文献CN 102778451 A(申请号201210268394.X)公开了粗铜中金、银、钯含量的测定方法，包括火试金法富集得到合金粒，经王水溶解后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在盐酸硫脲介质中测定粗铜中金、银、钯的含量。该方法准确度好且重现性好，但火试金法耗时长、成本高、污染大。

中国专利文献CN 103267736 A(申请号201310178916.1)公开了一种冶炼物料中金元素的分析检测方法，包括加入硝酸和酒石酸消解以分离杂质元素，过滤后滤渣于马弗炉中灰化、灰分用王水消解分金并测定。该方法虽然简单快速，成本低，但该方法并不完全适用于含有少量氯化银沉淀的铜阳极泥脱铜渣中金、钯的连续测定。

中国专利文献CN 105717095 A(申请号201610078037.5)公开了铜阳极泥中金、银、钯的快速分析方法，包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰试验、检出限情况和准确性情况。该方法简单快速、污染小，但也不适用于含有氯化银沉淀的样品中金、钯的分析。

发明内容

为解决现有技术还没有针对铜阳极泥湿法处理工艺的脱铜渣中金、钯的测定方法的相关报道。传统方法火试金法耗时长、成本高、污染大，且现有金、钯的湿法分析专利中并没有解决对氯化银对钯吸附的缺陷，本发明提供一种铜阳极泥湿法处理工艺中所产生的脱铜渣中测定金、钯的方法。

一种铜阳极泥湿法处理工艺的脱铜渣中金、钯的测定方法，包括下列步骤：

1)、称取一定量脱铜渣，加入酒石酸、硫脲溶液和硝酸进行加热微沸消解并过滤，反复用稀硝酸溶液洗涤滤渣，滤液和洗液均收集于容量瓶并定容，滤渣连同滤纸包好后转入坩埚中；

2)、坩埚盖上坩埚盖，注意留一条缝隙，然后进行炭化，炭化后将含滤渣的坩埚转入马弗炉，盖上坩埚盖，注意留一条缝隙，然后进行灰化，待灰化结束后冷却至室温，加入王水进行加热微沸消解浓缩，过滤并洗涤滤渣，得到滤液及滤渣；分别测定两次消解所得滤液中金、钯的含量，所得结果进行合并作为原料中金、钯的含量。

进一步的，所述步骤1)中铜渣称取量为1～2g。脱铜渣中的主要成分及其含量如下所述：Au：50～150g/t，Ag：2000～4000g/t，Pd：50～100g/t，Pb：10％～15％，Cu：0.5％～2％。

进一步的，所述步骤1)中酒石酸用量为2～4g；硫脲溶液浓度为30～50g/L，用量为1～5mL；硝酸体积百分比为65.0％～68.0％，用量为20～40mL。

进一步的，所述步骤1)中硝酸分2～3次加入，加入的次间间隔为待无红棕色气体冒出，硝酸加完后，待无红棕色气体冒出即为消解完全。

进一步的，所述步骤1)和2)中过滤均为常压过滤，所用滤纸为定量中速滤纸。

进一步的，所述步骤1)中洗涤滤渣所用硝酸体积百分比为30.0％～35.0％，洗涤次数为15～20次，每次用量为3～5mL。

进一步的，所述步骤2)中灰化温度为700℃～750℃，灰化时间为30～60分钟。