[发明专利]一种可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710404750.9 申请日: 2017-06-01
公开(公告)号: CN107051408B 公开(公告)日: 2019-08-02
发明(设计)人: 隋刚;于思若;高亮;庄莉;杨小平 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;C08J9/36;C08J9/28;C08L1/12;C08L71/02;D01D5/00;D04H1/4382;D04H1/728
代理公司: 合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙) 34126 代理人: 吴悠
地址: 100000 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 重复 三维 纳米 纤维 疏水 海绵 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述三维纳米纤维疏水海绵的制备方法包括如下步骤:

步骤Ⅰ:将醋酸纤维素和聚环氧乙烷混合并溶解在静电纺丝常用溶剂中,得到醋酸纤维素/聚环氧乙烷混合纺丝溶液;其中,所述醋酸纤维素和聚环氧乙烷混合的质量比为4:1~2:1;醋酸纤维素和聚环氧乙烷在静电纺丝常用溶剂中所占的质量分数为5 ~20 %;

步骤Ⅱ:采用静电纺丝装置将醋酸纤维素/聚环氧乙烷混合纺丝溶液静电纺丝制膜,得到醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维膜;

步骤Ⅲ:将醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维膜放置在60~150℃的条件下,热交联反应1 h~10 h,得到交联后的醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维膜;

步骤Ⅳ:将交联后的醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维膜粉碎,加入分散剂,再依次采用高速分散和超声处理,得到醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维分散液;

步骤Ⅴ:将醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维分散液冷冻干燥,得到三维醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维海绵;

步骤Ⅵ:将三维醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维海绵与疏水改进剂在60~120℃的条件下接枝反应,接枝反应后抽真空处理,得到可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵。

2.根据权利要求1所述的可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述静电纺丝常用溶剂包括:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和丙酮。

3.根据权利要求1所述的可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述步骤Ⅱ中,静电纺丝的条件为:电压为10 ~18 kV,溶液流速为0.5~2 mL/h,针头到接收滚筒的距离为10 ~25 cm;环境温度25~60℃,环境湿度30 ~80 %。

4.根据权利要求1所述的可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述分散剂包括:水、乙醇和叔丁醇。

5.根据权利要求1所述的可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述步骤Ⅳ中,交联后的醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维膜与分散剂的质量体积比为1:50~1:400g/mL。

6.根据权利要求1所述的可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述步骤Ⅳ中,高速分散的转速为5000~8000 r/min,分散时间10~120 min;超声处理的超声功率60 ~120 W,超声时间0.5~1.5 h。

7.根据权利要求1所述的可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述步骤Ⅴ中,冷冻干燥的温度在-50~-80℃,冷冻干燥时间24~72 h。

8.根据权利要求1所述的可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述疏水改进剂包括:三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲基三甲氧基硅烷。

9.根据权利要求1所述的可重复吸油的三维纳米纤维疏水海绵的制备方法,其特征在于:所述三维醋酸纤维素/聚环氧乙烷纳米纤维海绵与疏水改进剂的混合质量比为1:0.1~1:10。

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