[发明专利]一种高转化率107硅橡胶生产系统及其生产方法

说明书

本发明涉及一种高转化率107硅橡胶生产系统及其生产方法。包括聚合釜，所述聚合釜通过管道与进料计量罐连接，所述进料计量罐通过管道与过滤器连接，所述过滤器设有进料管。以二甲基二氯硅烷经水解、脱酸、分离环型体硅氧烷和水分后的高线型体硅氧烷水解物为原料，在碱性催化剂作用下，采用氮气脱除聚合生成的水分，在较低温度下即可完成聚合，聚合产物经加酸中和、真空脱低后得到产品107硅橡胶。本发明所用原料线型体硅氧烷含量较高，聚合过程中无需开环，反应活化能低，可在低温条件下聚合，一次转化率可达90%～95%，高于其它原料，低分子可返料至聚合釜回用，总收率高达99.5%，原料利用率极高。

技术领域

本发明涉及聚硅氧烷合成技术领域，特别是一种高转化率107硅橡胶生产系统及其生产方法。

背景技术

107硅橡胶是羟基封端的聚二甲基硅氧烷（α,ω-二羟基聚硅氧烷），是配制缩合型室温硫化硅橡胶的基础胶料，是有机硅行业的重要产品之一。早期由于二甲基二氯硅烷水解物中离子等杂质含量较高，无法满足107硅橡胶的生产需求，国内有机硅生产企业多采用环型体硅氧烷混合物（即“DMC”）作为107硅橡胶生产原料。随着有机硅领域技术的不断革新和市场竞争的日益激烈，有机硅生产企业广泛改用二甲基二氯硅烷水解物作为107硅橡胶生产原料，省去了裂解、精馏环节，极大地降低了生产成本，但也面临着聚合反应一次转化率较低、原料预处理工序复杂、产品质量不稳定等问题，107硅橡胶的生产方法仍有一定的优化空间。

中国专利CN200810062215描述了一种107硅橡胶的合成新工艺，该工艺采用二甲基二氯硅烷水解物经水洗、脱水后，在氢氧化钾催化条件下制备107硅橡胶，可降低原料杂质含量，提高产品质量，但该方法工序较复杂，原料中线体含量较低，聚合温度较高，不利于提高一次转化率。中国专利CN201510695100描述了一种107硅橡胶的制备方法，该方法采用道康宁PMX-0156线体为原料，一水合氢氧化锂为催化剂，反应转化率较高，但氢氧化锂价格昂贵且不可重复使用，反应温度高、能耗高，聚合过程中采用真空脱除缩聚生成的水分，工艺控制难度大，脱出的低分子未回用，不利于降低生产成本。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种高转化率107硅橡胶生产方法。

本发明的技术方案如下：

一种高转化率107硅橡胶生产系统，包括聚合釜，所述聚合釜通过管道与进料计量罐连接，所述进料计量罐通过管道与过滤器连接，所述过滤器设有进料管；所述的过滤器为层叠式精密过滤器或其它精密过滤器，过滤精度为0.2～10.0μm；

所述聚合釜通过管道还与脱低冷凝器连接，所述脱低冷凝器通过管道与低分子收集器连接。

优选地，所述聚合釜设有氮气进入管、出料口、在线粘度计和导热油系统；

优选地，所述低分子收集器上方与真空机组连接，所述低分子收集器底部与低分子罐连接；所述脱低冷凝器设有循环水。

采用所述的生产系统进行高转化率107硅橡胶的生产方法，所述方法包括以下步骤：

1）进料：原料经过滤器除杂后进入进料计量罐，再进料至聚合釜，并根据进料计量罐液位变化计算进料量；

2）聚合：开启聚合釜搅拌及导热油系统，达到聚合温度后加入碱性催化剂，常压反应一段时间后向聚合釜中通入干燥氮气，停止氮气后进一步聚合；

3）中和：当在线粘度计示数达到5000～200000cp后，加酸中和停止反应；

4）脱低：在聚合釜内脱出胶料内低分子，低分子经脱低冷凝器冷凝后收集至低分子收集器，聚合釜内产品为107硅橡胶，由底部排出；完成高转化率107硅橡胶的生产。其中低分子为未聚合或聚合后再次裂解产生的小分子硅氧烷，以及原料聚合生成的水分。