[发明专利]多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺

权利要求书

1.一种多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，在多段流化床中，装填双筛分催化剂，然后将含硝基苯类化合物的原料通入，在0.3-0.8m/s，180-290℃，绝对压力0.1-1MPa，氢气与硝基苯类化合物摩尔比为6：1～20:1的条件下，将硝基苯化合物转化为苯胺类化合物。

2.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述双筛分催化剂，活性金属为铜、金、镍、铂、铁中的一种或多种，负载为硅胶、氧化铝、氧化硅、分子筛或硅酸铝中的一种。

3.根据权利要求1或2所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述双筛分催化剂，粒径分布为10-450微米，其中以60-80微米,200-300微米为峰中心，呈现双峰分布。

4.根据权利要求3所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述双筛分催化剂，以60-80微米为峰中心的组分在催化剂中的质量分数为10-40％。

5.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述硝基苯类化合物为硝基苯、二硝基苯、甲基硝基苯、氯代硝基苯以及硝基苯酚中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述原料中硝基苯类化合物的纯度为90-99.99％，其余为主要包含水或醇类的杂质。

7.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述多段流化床包括流化床(1)，流化床(1)的下端为气体入口(2)，上端为气体出口(6)，在流化床(1)内沿其轴向设置有两个至四个催化剂堆积区，相邻的催化剂堆积区之间用横向多孔分布板(5)隔开，最上段催化剂堆积区的上方与最下段催化剂堆积区的下方通过溢流管(7)连通，每个催化剂堆积区中均有独立的换热系统(3)与构件系统(4)。

8.根据权利要求7所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述溢流管(7)布置在流化床(1)内部或者外部。

9.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述双筛分催化剂填装至多段流化床的最下面一段，通入高温气体将催化剂及多段流化床加热至180℃，再通过惰性气体吹扫，使流化床出口气体中的氧含量小于0.5％，接着通入氢气与氮气的混合物，在气速为0.03-0.1m/s条件下，将催化剂在180-200℃下还原3-24小时，其中氢气体积含量在10-40％，然后再通入硝基苯类化合物和氢气，控制催化剂空速为0.1-2kg硝基苯类化合物/kg催化剂/小时。

10.根据权利要求1或9所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，将氢气与硝基苯类化合物一起加热到180-200℃，通入多段流化床，调整使第一段中的平均温度为220-290℃，控制气体入口绝对压力和气速，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二段，第三段或第四段，调整使第二段至第四段中的温度在180-260℃，最上段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区，气体产品从顶部出流化床。