[发明专利]一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法有效
申请号: | 201710380807.6 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107021514B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 毕立亨;翟立强;李连会;董文涛;翟旭滨;王琛;王立云;刘润静;胡永琪 | 申请(专利权)人: | 河北镁神科技股份有限公司;河北邢台冶金镁业有限公司 |
主分类号: | C01F5/24 | 分类号: | C01F5/24 |
代理公司: | 南京鼎傲知识产权代理事务所(普通合伙) 32327 | 代理人: | 郭元聪 |
地址: | 054600 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化妆品 熟化 球形碳酸镁 碳酸镁粉 高纯 制备 堆积 二氧化碳气体 晶型导向剂 晶体形状 氢氧化镁 碳化反应 碳化塔 稳定剂 重金属 粒径 碳化 生产 | ||
1.一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征是按以下步骤进行:
a:将原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中,并通过加入去离子水(2)配制成反应浆液A,其中氢氧化镁的质量浓度为20~100g/L;
b:将步骤a所述的配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内,并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5),然后通入二氧化碳(4)进行碳化反应,控制碳化反应温度为20~60℃,当碳化塔内浆液的pH达到8.0~9.0时,碳化反应完成,得到中间产物碳酸镁浆液B;
c:将步骤b所述的中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中,加入熟化稳定剂(6),控制熟化温度为60~90℃,所述的中间产物碳酸镁发生溶解再结晶过程,保持熟化时间为3.0~8.0小时,逐渐生成均化的球形碳酸镁,形成含球形碳酸镁料液C;
d.将步骤c所述的含球形碳酸镁料液C打入板框过滤机进行固液分离,分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E;所述的滤出液E为含原料液的母液(3),作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程;
e.所述的球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中进行干燥,得到球形碳酸镁粉体中间产品F;所述的球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7);
所述的碳化晶型导向剂为山梨醇、甘油、卵磷脂中的一种或两种;
所述的熟化稳定剂为纤维素醚、硅酸钠、硅酸钾中的一种或两种;
所述的原料氢氧化镁的平均粒径为100~200nm,重金属含量小于10ppm,氯离子含量小于0.02%。
2.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征在于:所述反应浆液A中氢氧化镁的质量浓度为40~60g/L。
3.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤b中二氧化碳气体中CO2含量大于99%,碳化塔顶的压力控制在0.2MPa~1.0MPa,碳化反应温度为30~50℃。
4.如权利要求3所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征在于:所述碳化塔顶的压力控制在0.4MPa~0.6MPa,碳化反应温度为40℃。
5.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征在于:所述碳化晶型导向剂在碳化塔中反应浆液A中浓度为0.1~1.0g/L。
6.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤c中熟化温度为70.0~80.0℃,熟化时间为4.0~7.0小时。
7.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征在于:所述熟化稳定剂在整个反应体系中浓度为1.0~3.0g/L。
8.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤e中球形碳酸镁固体滤饼D的干燥温度为150~160℃。
9.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
选取原料氢氧化镁(1)的平均粒径为165nm,以铅计的重金属含量为9ppm,氯离子含量为0.004%;称量240kg所述的原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中,加入去离子水(2)配制质量浓度为80g/L的氢氧化镁反应浆液A;
将配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内,并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5),所加入的碳化晶型导向剂为甘油,在碳化塔中甘油和卵磷脂的浓度分别为0.38g/L;然后通入压力为0.6MPa二氧化碳(4)进行碳化反应,控制碳化反应温度为60℃,当碳化塔内浆液的pH达到9.0时,碳化反应完成,得到中间产物碳酸镁浆液B;
将中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中,并加入熟化稳定剂(6),所述熟化稳定剂(6)为硅酸钾,在熟化罐中硅酸钾的浓度为1.25g/L,控制熟化温度在75℃,熟化时间为6.5小时,逐渐生成均化的球形碳酸镁,形成含球形碳酸镁料液C;
将含球形碳酸镁料液C随后打入板框过滤机进行固液分离,分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E;滤出液E为含原料液的母液(3),作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程;
球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中在156℃下进行干燥,得到球形碳酸镁粉体中间产品F;球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)。
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