[发明专利]一种合成层状多级孔HKUST-1材料的方法

说明书

本发明公开了一种合成层状多级孔HKUST‑1材料的方法。该方法将均苯三甲酸溶于乙醇中，搅拌，得溶液A；将Cu（NO）₃·3H₂O加入水中，搅拌，得溶液B；溶液A和溶液B混合，然后加入模板剂十四烷基二甲基叔胺（C₁₆H₃₅N），继续搅拌。混合液装入不锈钢高压反应釜中，进行水热合成反应；乙醇浸洗后抽滤，真空干燥，制得层状多级孔HKUST‑1材料。本发明加入模板剂十四烷基二甲基叔胺作为结构导向剂成功合成出片层多级孔HKUST‑1材料，合成出的HKUST‑1材料既具有层状结构，又有多级孔结构，此结构可减小传质过程的传质阻力，提高扩散速率，在大分子催化、吸附及分离等方面有着较好的应用前景。

技术领域

本发明属于层状多级孔金属有机骨架的制备领域，具体涉及一种合成层状多级孔HKUST-1材料的方法。

背景技术

金属有机框架(MOFs)是一种新型的晶体材料,具有高表面积、高孔隙率和丰富独特的拓扑结构，在吸附、分离、储氢、催化、传感等领域显示出巨大的应用潜能。然而目前文献报道的MOFs绝大多数仅具有微孔结构(2nm)，只有极少数的MOFs材料具有介孔或者大孔材料。小孔径一方面阻碍分子的快速扩散与传输，使其吸附和反应速率低下，另一方面使得大分子难以进入孔道内部或者在孔道内部生成的大分子无法扩散出去，这极大地限制了MOFs材料的实际应用。

层状多级孔MOFs不仅可以有效缩短扩散路径，提高传质扩散速率，也可以通过溶剂萃取获得多级孔，减小反应扩散阻力，从而提高催化反应的反应速率。尽管片层多级孔MOFs 具有如此优异的性能，但目前大多文献报导的都是片层分析筛[段倩倩,朱智洪,陈菲,等.使用四铵基头Bola型表面活性剂合成MFI片层分子筛[J].人工晶体学报,2014,43(003): 576-581.]，却鲜有文献报导关于片层多级孔MOFs。

本发明使用十四烷基二甲基叔胺作为模板剂，成功合成出层状多级孔的HKUST-1材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种模板法合成层状多级孔HKUST-1材料的方法，不仅合成的产物产量高，还具有层状结构和丰富的介孔和大孔，该合成方法简单易行。

本发明采用模板剂法，不添加其他任何辅助物质，成功合成出一种含有丰富微孔、介孔和大孔结构的层状多级孔HKUST-1材料。其中十四烷基二甲基叔胺(C₁₆H₃₅N)做结构导向剂，乙醇和水做溶剂，合成样品的介孔孔径集中在3nm和20nm左右，同时在100nm附近也有一定的孔道，有利于材料在大分子催化和吸附方面的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现。

一种合成层状多级孔HKUST-1材料的方法，包括如下步骤：

(1)将均苯三甲酸溶解于乙醇中，搅拌，得溶液A；

(2)将Cu(NO₃)₂·3H₂O溶解于水中，搅拌，得溶液B；

(3)将溶液A和溶液B混合，搅拌，得溶液C；

(4)在溶液C中加入模板剂十四烷基二甲基叔胺(C₁₆H₃₅N)，继续搅拌，得混合溶液；

(5)将步骤(4)得到的混合溶液装入不锈钢高压反应釜中，进行水热合成反应；

(6)将反应产物抽滤后用乙醇润洗；

(7)再抽滤，真空干燥箱中干燥，制得层状多级孔HKUST-1材料。

优选的，步骤(1)中的搅拌时间控制为40～60min。

优选的，步骤(2)中的搅拌时间控制为20～30min。