[发明专利]一种锂离子电池一体化负极的激光烧蚀氧化原位制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池一体化负极的激光烧蚀氧化原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将金属箔片使用酒精或丙酮和去离子水分别超声清洗30分钟，将表面的杂质清除；金属箔片为铜、铁、镍、钨或钼，纯度达到99.99％以上；

2)在室温和空气气氛下，使用纳秒脉冲激光分别扫描照射金属箔片，激光波长532nm，脉冲频率1000～30000Hz，脉宽1～100ns，单脉冲能量0.1～10×10^-4J，激光扫面速度5～300mm s^-1，激光垂直于金属箔片，得到金属氧化物-金属一体化负极；

3)将金属氧化物-金属一体化负极放入真空干燥箱中60～90℃干燥6～12h；

4)将干燥后的金属氧化物-金属一体化负极在钛酸四丁酯(TBOT)与无水乙醇的混合溶液中浸泡1～60秒，钛酸四丁酯(TBOT)与无水乙醇的体积比1:5～1:5000；然后在空气中自然水解1～10分钟，在烘箱中60-90℃烘干6-12h，得到改性的金属氧化物-金属一体化负极；所述的钛酸四丁酯(TBOT)为分析纯。

2.由权利要求1所述的制备方法制得的负极制备锂离子电池的方法，其特征在于：将改性的金属氧化物-金属一体化负极使用冲片机冲成直径1.2cm圆片，将其直接作为锂离子电池负极；随后，金属锂作为对电极和参比电极，并使用Celgard隔膜和溶解了EC/DMC/DEC，1:1:1vol％的1M的LiPF₆作为电解液，在氩气气氛手套箱中组装纽扣电池。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池一体化负极的激光烧蚀氧化原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将金属箔片使用酒精和去离子水分别超声清洗30分钟，将表面的杂质清除；金属箔片为铜，纯度达到99.99％以上，厚度100μm；

2)在室温和空气气氛下，使用纳秒脉冲激光分别扫描照射金属箔片，激光波长532nm，脉冲频率30000Hz，脉宽10ns，单脉冲能量1.5×10^-4J，激光扫面速度25mm s^-1，激光垂直于金属箔片，得到金属氧化物-金属一体化负极；

3)将金属氧化物-金属一体化负极放入真空干燥箱中60℃干燥6h；

4)将干燥后的金属氧化物-金属一体化负极在钛酸四丁酯(TBOT)与无水乙醇的混合溶液中浸泡50秒，钛酸四丁酯(TBOT)与无水乙醇的体积比1:5000；然后在空气中自然水解5分钟，在烘箱中80℃烘干10h，得到改性的金属氧化物-金属一体化负极；所述的钛酸四丁酯(TBOT)为分析纯。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池一体化负极的激光烧蚀氧化原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将金属箔片使用丙酮和去离子水分别超声清洗30分钟，将表面的杂质清除；金属箔片为铁，纯度达到99.99％以上，厚度100μm；

2)在室温和空气气氛下，使用纳秒脉冲激光分别扫描照射金属箔片，激光波长532nm，脉冲频率20000Hz，脉宽10ns，单脉冲能量1.5×10^-4J，激光扫面速度15mm s^-1，激光垂直于金属箔片，得到金属氧化物-金属一体化负极；

3)将金属氧化物-金属一体化负极放入真空干燥箱中90℃干燥8h；

4)将干燥后的金属氧化物-金属一体化负极在钛酸四丁酯(TBOT)与无水乙醇的混合溶液中浸泡5秒，钛酸四丁酯(TBOT)与无水乙醇的体积比1:100；然后在空气中自然水解10分钟，在烘箱中90℃烘干6h，得到改性的金属氧化物-金属一体化负极；所述的钛酸四丁酯(TBOT)为分析纯。