[发明专利]用黑度分布曲线测定炭黑分散性的方法有效
| 申请号: | 201710367601.X | 申请日: | 2017-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN107101952B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
| 发明(设计)人: | 周锋锐;吴庆;吴葆松 | 申请(专利权)人: | 安徽黑钰颜料新材料有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/25 | 分类号: | G01N21/25 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
| 地址: | 233000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用黑度 分布 曲线 测定 炭黑 分散性 方法 | ||
1.用黑度分布曲线测定炭黑分散性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,确定炭黑在亚麻仁油中不同浓度的黑度测定点;
步骤二,用亚麻仁油为研磨介质,研磨不同浓度的炭黑墨浆;
步骤三,按照规定的方法,在玻璃片上制得不同浓度的炭黑墨膜;
步骤四,使用符合要求的测色仪或黑度仪,测量不同浓度墨膜的黑度值;
步骤五,针对所有实验数据,以浓度为横坐标轴、黑度为纵坐标轴,使用Excel表格功能制作该炭黑的黑度分布曲线图;
步骤六,分析Excel中的黑度分布曲线图,增加补充不同浓度的试验点;
步骤七,针对新增加的试验点,重复步骤二到步骤六的试验工作,直到得到精准的黑度分布曲线图;
步骤八,对炭黑的黑度分布曲线图做定量分析,计算出该炭黑的分散性的指标;
如此得到的分散性指标可以定量表征该炭黑的分散性水平。
2.根据权利要求1所述的用黑度分布曲线测定炭黑分散性的方法,其特征在于,步骤一中所述的不同浓度的黑度测定点的最小点取炭黑在亚麻仁油中的浓度为1%,最大点取炭黑在亚麻仁油中的浓度为20%,再在最小点和最大点中均匀地选取5~10个浓度点,其中浓度的单位为g/ml3。
3.根据权利要求1所述的用黑度分布曲线测定炭黑分散性的方法,其特征在于,步骤二中研磨步骤为:干燥适量炭黑试样;随后,按照不同浓度点的炭黑需求量称取干燥后的炭黑试样,放在压力为0.017 MPa、带自动记数器的自动平板研磨仪下平板的中央,再用注射器吸取该该浓度点所需的精制4号亚麻仁油,加入到下平板的炭黑中,用调墨刀调和,使炭黑和精制4号亚麻仁油充分混合;在中央涂成一个圆饼,将粘附在调墨刀上的墨浆尽可能清理到研磨仪的平板上,并使墨浆损失为最少;随后,合上研磨仪的上平板,在压力为0. 017 MPa条件下开机研磨50转;随后,打开上平板,用调墨刀将粘附于上平板上的墨浆尽可能转移到下平板,然后随着下平板的转动,用调墨刀将墨浆全部收集于下平板的中心位置,并将粘附在调墨刀上的墨浆尽可能清理到研磨仪的平板上,合上上平板,继续研磨50转,本操作重复3遍,墨浆共研磨200转;最后,将墨浆收集在硫酸纸或玻璃纸中待用。
4.根据权利要求1所述的用黑度分布曲线测定炭黑分散性的方法,其特征在于,步骤一和步骤二中的亚麻仁油是指精制4号亚麻仁油,动力粘度为4.0 Pa•s~5.0 Pa•s;以KOH计,酸价<10mg/g;铁钴法,色泽<10号。
5.根据权利要求1所述的用黑度分布曲线测定炭黑分散性的方法,其特征在于,步骤三中所述的规定的方法是指GB/T 7048—2012《色素炭黑黑度的测定》的第8.2节所规定的墨浆薄膜的制备方法。
6.根据权利要求1所述的用黑度分布曲线测定炭黑分散性的方法,其特征在于,步骤四中所述的测色仪或黑度仪是指,该仪器可以使用45/0几何光学结构,在不同测量条件下,仪器计算出的绿刺激值输出符合CIE标准规定的测色仪、黑度仪或灰度仪;所述的“黑度值”可以是密度值My,也可以是GB/T 7048—2012《色素炭黑黑度的测定》规定的中国“反射式黑度”;
本发明选择使用的是CIE 1976 L*a*b*色度空间下的L*黑度;测量的方法是,按测色仪的要求进行标零和校正,再将试样墨浆薄膜载片置于测色口下方,使光孔尽量对准墨浆薄膜表面,离墨浆薄膜两端 20 mm的部位不予考虑;测量4个不同部位墨浆的黑度值,并取其平均值。
7.根据权利要求1所述的用黑度分布曲线测定炭黑分散性的方法艺,其特征在于,步骤六和步骤七的实施,是对步骤五得到的Excel中的黑度分布曲线图进行分析,通过增加、补充浓度点以更加精细地找到曲线变化的转折点,即极值点。
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