[发明专利]一种再生纤维素材料的孔洞结构的表征方法

说明书

本发明公开了一种再生纤维素材料的孔洞结构的表征方法。所述表征方法包括如下步骤：(1)将再生纤维素浸泡于液体中并振荡；(2)在核磁共振波谱仪上，对经步骤(1)处理后的所述再生纤维素进行核磁弛豫氢谱测试；(3)对所述核磁弛豫氢谱测试得到的核磁弛豫衰减曲线进行反拉普拉斯变换，得到表征所述再生纤维素的孔洞结构的参数。本发明表征方法可以得到弛豫时间(其对数，横坐标)与孔洞的含量(纵坐标)之间成正比的关系，因此能够定性地说明孔洞的尺寸大小；如果需要确定孔洞尺寸的具体数值，还需要根据样品的不同采用不同的公式计算。本发明表征方法无需对样品进行干燥或者冻干处理，样品可以完好的保持其原始状态。

技术领域

本发明涉及一种纤维的表征方法，具体涉及一种再生纤维素材料的孔洞结构的表征方法。

背景技术

再生纤维材料的应用极为广泛，其力学性能也常被作为表征纤维好坏的标准之一。纤维内部的孔洞结构对纤维的力学性能有直接的影响。再生纤维素材料常作为织物衣物使用，其舒适度、耐用性都与再生纤维素内部的结构有关。

为了提高再生纤维素产品的力学性能，必须从其内部结构入手，探究内部孔洞结构对力学性能产生的影响。然而，目前所使用的孔洞表征手段，如：扫描电镜、氮吸附等都要求将样品预先进行干燥处理。由于有些再生纤维素材料含有大量水分，干燥过程会对形貌产生破坏，影响表征结果的可靠性。

如何能够在不对再生纤维素样品造成损伤的前提下真实可靠的反应其内部的孔洞结构，是再生纤维素材料加工工艺中亟待解决的关键问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的可真实反应纤维素内部孔洞结构的方法，以解决现有方法对再生纤维素材料内部孔洞结构表征时对样品有损伤且结果并不真实可靠的问题。

本发明表征方法所涉及的再生纤维素指的是先将纤维素原料溶解后再经过凝固浴再生出来得到的产品。

本发明所提供的再生纤维素材料的孔洞结构的表征方法，包括如下步骤：

(1)将再生纤维素浸泡于液体中并振荡；

(2)在核磁共振波谱仪上，对经步骤(1)处理后的所述再生纤维素进行核磁弛豫氢谱测试；

(3)对所述核磁弛豫氢谱测试得到的核磁弛豫衰减曲线进行反拉普拉斯变换，得到表征所述再生纤维素的孔洞结构的参数。

上述的表征方法中，所述液体可为水、N,N-二甲基乙酰胺、苯、乙醇等，起探针分子的作用。

上述的表征方法中，步骤(1)中，将所述再生纤维素置于摇床中；

所述振荡的时间可为3～21天。

上述的表征方法中，步骤(2)中，所述核磁弛豫氢谱测试实质是对所述再生纤维素内部的探针分子(液体小分子)进行氢谱弛豫测试；具体测量¹H的自旋-自旋弛豫时间；

所述核磁弛豫氢谱测试采用CPMG脉冲序列，测试条件如下：

温度可为25℃；

回波时间可为0.5～2ms。

上述的表征方法中，步骤(3)中，所述参数为所述孔洞结构的的尺寸大小及其分布。

上述的表征方法中，步骤(3)中，利用所述反拉普拉斯变换将原始的衰减曲线转变为可以代表孔洞尺寸及其分布的曲线；

所述反拉普拉斯变换采用的拟合公式如式(1)所示：