[发明专利]一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法

说明书

一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：将纳米金刚石在高温下煅烧，得羧酸化纳米金刚石；将硅烷偶联剂、无水乙醇以及水按照质量比为20：72：8混合均匀，得硅烷偶联剂水解液；将硅烷偶联剂水解液与羧酸化纳米金刚石混合，在50~70℃下搅拌，升温至120~130℃反应3~5h，得偶联剂改性纳米金刚石；将聚酯多元醇和脂肪族二异氰酸酯加热至60~90℃反应1~3h；加亲水扩链剂，加入一半偶联剂改性纳米金刚石，反应1~2h后再加入另一半偶联剂改性纳米金刚石至反应完全，加三乙胺；高速搅拌乳化得到纳米金刚石改性水性聚氨酯。本发明得到的纳米金刚石改性水性聚氨酯的疏水性能和力学性能差优异。

技术领域

本发明涉及水性聚氨酯制备技术领域，具体涉及一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法。

背景技术

近年我国聚氨酯产业继续保持快速增长态势，2015年我国聚氨酯产销量占全球的40%以上，规模继续稳居世界首位。随着人们环保意识的增强以及各国对 VOC 排放量的限制，使得溶剂型聚氨酯越来越受到限制，迫使人们寻求一种环境友好型的水性聚氨酯产品，聚氨酯树脂的水性化已逐步取代溶剂型，成为聚氨酯工业发展的重要方向。

水性聚氨酯（英文简称WPU）因以水为介质，使用时无毒，无污染，价廉，成为当前发展的主要方向，而被广泛应用于涂料、粘合剂、塑料包装、橡胶和皮革涂饰剂等领域。但水性聚氨酯由于制备过程中引入了亲水基团，导致其耐水性不强、耐溶剂性和物理机械性能差，光泽度不够等缺点，较大程度上影响了它的推广应用。

无机纳米材料具有耐候性好、硬度高、耐水、耐碱性强等特点，引起了科学家的兴趣，纳米制备技术得到不断发展，已经可以方便的制备得到各种类型的纳米材料。将纳米材料应用于水性聚氨酯领域，为开发新型聚氨酯提供了一条新的途径。

发明内容

本发明旨在提供一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，解决了以往水性聚氨酯产品的疏水性能和力学性能差的问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：该制备方法依次包括下列步骤：

第一步，将纳米金刚石湿料烘干，随后将烘干后的纳米金刚石在350~450℃下煅烧1~3h至除去sp2杂化的杂质碳，得到羧酸化纳米金刚石；

第二步，将硅烷偶联剂、无水乙醇以及水按照质量比为20：72：8混合均匀得混合溶液，通过醋酸调节所述混合溶液的pH值至3~4，得到硅烷偶联剂水解液；

然后将所述硅烷偶联剂水解液与所述羧酸化纳米金刚石进行混合，投入比为向每1g羧酸化纳米金刚石中投入200ml硅烷偶联剂水解液，超声1~2h均匀分散后，在50~70℃下搅拌4~5h，最后逐步升温至120~130℃搅拌反应3~5h，得到偶联剂改性纳米金刚石；

第三步，将聚酯二元醇脱水，然后称取聚酯二醇和脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，氮气保护下升温至60~90℃并不断搅拌，反应1~3h；

再加入亲水扩链剂2,2-二羟甲基丙酸，加入一半充分分散的所述偶联剂改性纳米金刚石，反应1~2h后再加入另一半充分分散的所述偶联剂改性纳米金刚石，继续反应至反应体系中过量的–NCO与羟基完全反应，降温至45~55℃，滴加丙酮稀释后加入三乙胺继续搅拌30~40min；

高速搅拌下加入去离子水乳化，快速加入乙二胺，继续反应30~60min，得到所述纳米金刚石改性水性聚氨酯。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，在所述第二步中，所述硅烷偶联剂水解液的制得过程是在室温下条件下进行，室温可以是指15~30℃。