[发明专利]一种改性硅橡胶护套材料及其制备方法

权利要求书

1.一种改性硅橡胶护套材料，其特征在于，其原料由硅橡胶、氟橡胶、氟硅橡胶、十七氟癸基三甲氧基硅烷、聚偏二氟乙烯、交联剂、钛酸丁酯、硬脂酸、二乙基次膦酸铝、改性纳米纤维、聚丙烯腈有机纤维、阻燃剂、抗紫外剂、稳定剂以及增韧剂组成，其中，改性纳米纤维为异氰酸酯三乙氧基硅烷改性硼化钛纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的改性硅橡胶护套材料，其特征在于，其原料以重量份计由下列组分组成：40～50份硅橡胶、10～20份氟橡胶、5～8份氟硅橡胶、2～3份十七氟癸基三甲氧基硅烷、3～4份聚偏二氟乙烯、4～6份交联剂、1～2份钛酸丁酯、2～3份硬脂酸、2～3份二乙基次膦酸铝、3～5份改性纳米纤维、2～4份聚丙烯腈有机纤维、2～4份阻燃剂、2～3份抗紫外剂、1～2份稳定剂以及2～3份增韧剂。

3.根据权利要求2所述的改性硅橡胶护套材料，其特征在于，所述交联剂为乙烯基苯基倍半硅氧烷。

4.根据权利要求3所述的改性硅橡胶护套材料，其特征在于，所述阻燃剂为聚[苯并锡-环三聚磷腈-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺]。

5.根据权利要求4所述的改性硅橡胶护套材料，其特征在于，所述抗紫外剂为双(三氟甲烷磺酸)二茂钛，所述稳定剂为硬脂酸锌，所述增韧剂为乙酰柠檬酸三丁酯。

6.根据权利要求5所述的改性硅橡胶护套材料，其特征在于，所述改性硅橡胶护套材料适用于电缆。

7.一种如权利要求1至6中任一所述的改性硅橡胶护套材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(a)将相应重量份的硅橡胶、氟橡胶以及氟硅橡胶加入密炼机中，升温至80～90℃，在150～200r/min的转速下密炼5min，加入十七氟癸基三甲氧基硅烷、聚偏二氟乙烯在相同温度和转速下密炼10min得到主料；

(b)提高密炼温度至105～120℃，依次加入改性纳米纤维、聚丙烯腈有机纤维以及交联剂至主料中，在350～400r/min的转速下密炼15min，再加入硬脂酸、二乙基次膦酸铝、阻燃剂在相同温度和转速下密炼10min；

(c)加入钛酸丁酯、抗紫外剂、稳定剂、增韧剂在105～120℃温度下、500～650r/min转速下密炼10min，薄通4次；以及

(d)升高密炼机温度至130～140℃，450～500r/min转速下密炼5min，薄通5次，制得所述改性硅橡胶护套材料。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中的改性纳米纤维为异氰酸酯三乙氧基硅烷改性硼化钛纳米纤维，所述改性纳米纤维的制备方法包括如下步骤：

(b11)配制体积比为1:1的醇水溶液200mL，用0.1mol/L的盐酸溶液调节pH值至5.0，得到混合溶液；

(b12)将10g硼化钛纳米纤维均匀分散至所述混合溶液中，在50℃的水浴中以400r/min的转速搅拌；以及

(b13)逐滴加入1mL的异氰酸酯三乙氧基硅烷，继续搅拌，抽滤、洗涤、干燥、研磨后得到硅烷改性硼化钛纳米纤维。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中的交联剂为乙烯基苯基倍半硅氧烷，所述交联剂的制备方法包括如下步骤：

(b21)称取18.7mL的苯基三甲氧基硅烷和16.5mL的二甲基乙烯基乙氧基硅烷混合组成油相，称取12mL异丙醇、20mL去离子水和3mL浓盐酸组成水相，加入装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，通入氮气保护，搅拌下油浴升温到75℃，反应10h；以及

(b22)静置将上层酸水倒出，加入100mL的去离子水，在60℃搅拌下水洗至中性，在100℃、-0.1MPa下真空干燥10h得到乙烯基苯基倍半硅氧烷。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中的阻燃剂为聚[苯并锡-环三聚磷腈-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺]，所述阻燃剂的制备方法包括如下步骤：

(b31)称取7.8g的三聚氰胺和195g的37％浓度的甲醛溶液混合，加热40℃至三聚氰胺完全溶解，然后冷却至室温，获得白色的前驱体，用无水乙醇洗涤，在50℃下烘干备用；

(b32)10g的前驱体在40℃下溶解到250mL的二甲基甲酰胺中，置于三颈烧瓶中搅拌；以及

(b33)同时量取10mol的N3P3Cl6溶解到三氯甲烷中，然后逐滴加入到上述三颈烧瓶中，在40℃下保持反应2h，完成后加入60mol的三乙胺，调节温度至60℃保持4h，反应完成后冷却至室温，过滤、无水乙醇洗涤、干燥得到聚[苯并锡-环三聚磷腈-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺]阻燃剂。