[发明专利]一种介孔TiO有效
申请号: | 201710346578.6 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN106970067B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 杨立滨;江欣;沈宇;李秀玲;杨铭;尹迪 | 申请(专利权)人: | 佳木斯大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 23210 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 154000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 tio2 表面 增强 散射 活性 基底 制备 应用 方法 | ||
1.一种介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、按体积比(20~25):(5~7):1将乙醇、水和浓硝酸混合均匀,再加入三嵌段共聚物P123,超声分散30~60min,得到P123溶液;其中P123溶液中P123的质量百分浓度为3%~16%;
二、按体积比为1:1将钛酸四丁酯和无水乙醇混合均匀,得到钛酸四丁酯溶液;
三、在搅拌条件下,将钛酸四丁酯溶液滴入P123溶液中,滴加结束后,升温至30~35℃,剧烈搅拌90~120min后,再缓慢搅拌30~60min,得到溶胶;其中P123与钛酸四丁酯的质量比为(1~5):5;
四、将溶胶转移至水热釜中,放入烘箱120~130℃下水热反应24~28h,自然冷却至室温,倒掉废液后,将得到的水热产物放入烘箱中在60~70℃下干燥12~24h,自然冷却后,得到前驱物;
五、将前驱物放在马弗炉中,升温至440~460℃焙烧3~5h,将所得白色固体放入研钵中研磨成粉末,得到介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底。
2.根据权利要求1所述的一种介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于步骤三中剧烈搅拌的转速为2500~3000转/分;缓慢搅拌的转速为500~1000转/分。
3.根据权利要求1或2所述的一种介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于步骤三中P123与钛酸四丁酯的质量比为(2~3):5
4.根据权利要求1或2所述的一种介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于步骤三中,在将钛酸四丁酯溶液滴入P123溶液中的过程中保持溶液中pH为3。
5.根据权利要求1或2所述的一种介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于步骤五中的升温速率为2~4℃/min。
6.权利要求1制备的一种介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底的应用方法,其特征在于该方法如下:将介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底分散到被测物质的乙醇溶液中,室温下磁力搅拌3~5h;然后将混合物离心分离出来,用乙醇洗涤后再离心,固相物自然干燥后,即得到被测物质表面修饰的TiO2纳米粒子;再进行表面增强拉曼散射测试即可。
7.根据权利要求6所述的一种介孔TiO2表面增强拉曼散射活性基底的应用方法,其特征在于被测物质的浓度为1×10-3~1×10-8M。
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